[发明专利]一种阿克替苷的分离制备方法无效
申请号: | 201110210055.1 | 申请日: | 2011-07-26 |
公开(公告)号: | CN102391327A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 李法庆;刘东锋 | 申请(专利权)人: | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 |
主分类号: | C07H15/18 | 分类号: | C07H15/18;C07H1/08 |
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地址: | 215125 江苏省苏州市工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阿克替苷 分离 制备 方法 | ||
1.一种阿克替苷的分离制备方法,其特征在于:
(1)提取:称取阿拉伯婆婆纳干燥地上部分,加入8-12倍沸水浸提3次,每次1-2h,合并浸提液;
(2)大孔树脂柱层析:将浸提液上样于非极性大孔树脂柱,分别用蒸馏水和45-65%乙醇洗脱,收集洗脱液;
(3)膜分离:将洗脱液浓缩除去乙醇,经过高速离心机离心得到清液,通过孔径0.10微米的微滤氧化锑陶瓷膜过滤,滤液再经过截留分子量为1000的中空纤维膜分离,得到透过液,浓缩干燥即得到膜分离组分;
(4)制备型高效液相色谱分离:以反相C18硅胶键合固定相为色谱柱填料,以甲醇—水为流动相,梯度洗脱,紫外在线监测,收集目标成分,浓缩冷冻干燥即得阿克替苷。
2.根据权利要求1所述阿克替苷的分离制备方法,其特征在于步骤(4)中所述甲醇—水体积比为10-55%。
3.根据权利要求1所述阿克替苷的分离制备方法,其特征在于步骤(4)中所述紫外在线监测波长为227nm。
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