[发明专利]一种烟气液态脱硫剂溶液的预处理方法和检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种烟气液态脱硫剂溶液的预处理方法和检测方法。更具体 地讲，本发明涉及在利用烟气液态脱硫剂脱硫的过程中，对含有烟气液态脱 硫剂的溶液进行浓缩，并检测烟气液态脱硫剂溶液的成分和含量的方法。

背景技术

烟气脱硫是目前世界上控制二氧化硫污染的主要技术手段，为消除石灰 石-石膏湿法等烟气脱硫技术的缺点，避免产生新的废弃污染物或排放二氧化 碳，运用液态脱硫剂高效脱除和回收烟气中的二氧化硫的新型脱硫技术正成 为研究热点。

目前，在工矿条件和烟气组成复杂多变的钢铁厂冶金烧结机烟气脱硫工 艺中，已经开始采用利用液态脱硫剂循环吸收并回收利用烟气中二氧化硫的 技术，该技术将新颖的液态脱硫剂与传统“吸收-再生”气体净化工艺相结合， 脱硫剂循环吸收并脱除烟气中的二氧化硫，然后将所吸收的二氧化硫解析出 来用于制造硫酸、硫磺等产品，脱硫剂重新用来脱硫。

在采用“液态脱硫剂”循环吸收并回收烟气中的二氧化硫的生产过程中， 相关工艺中会产生大量的酸性降水、烟气冷凝水、洗涤水、解析塔冷凝液等 各种水溶液，生产过程中要求准确检测上述水溶液中所含脱硫剂的成分和含 量，从而判断脱硫剂的流失情况，以决定将脱硫溶液外排或者回收利用。

在采用液态脱硫剂循环吸收并回收烟气中的二氧化硫的生产过程中，产 生大量酸性降水、烟气冷凝水、洗涤水、解析塔冷凝液等各种水溶液，正常 生产情况下这些水溶液中不存在脱硫剂有机组分或者含量非常低，而且水溶 液中还存在影响对脱硫剂有机组分的检测分析的干扰因素。为此，首先必须 采用合适方法对待测的水溶液进行预处理，从而富集待测组分并消除干扰因 素，制备满足有机分析仪器要求的检测溶液。然后以GC-MS、GC、LC、LC-MS 等有机分析方法对所制备的液态脱硫剂溶液中的脱硫剂有机组分的含量进行 检测分析。

通常，GC-MS等方法检测分析有机组分时，如果受到分析方法或仪器性 能的限制，对富集含量较低的待测有机组分进行液态脱硫剂预处理的方法主 要是利用化合物的极性和易挥发性。例如，溶剂萃取就是依据待测组分极性 或非极性的性质，根据“相似相溶”原则，选择一种待测组分在其中的溶解度 更大并且不溶于水的有机溶剂，将待测组分从水溶液中提取分离出来，然后 将萃取溶剂尽量挥发除去，从而实现浓缩富集待测组分的目的，常用萃取剂 有苯、丙酮、乙腈和石油醚等。另外，可以根据有机组分通常挥发性强于水 分的特点，通过水浴或其它控制温度的加热方式，将有机组分从水中缓慢蒸 发出来，然后利用蛇形管等装置将气态有机组分重新冷凝成液态收集下来。

但是，烧结烟气液态脱硫剂的理化特性却导致不能使用上述常用有机分 析液态脱硫剂预处理方法，因为液态脱硫剂在水或乙醇中的溶解度远远大于 在其它极性或非极性的有机溶剂中的溶解度，而乙醇又是与水互溶的，因此 没有合适的溶剂能够将脱硫剂从水溶液中分离提取出来。同时，由于脱硫有 机组分的沸点远远高于水的沸点，无法高效地将待测脱硫有机组分蒸馏出来 回收以实现浓缩提纯的目的，若仅将水分蒸发除去，待测脱硫有机组分留在 残余溶液中，虽然实现了浓缩富集，但相应干扰影响因素也成倍增加。因此， 简单的蒸馏技术不能完全满足检测的需要。

发明内容

本发明提供了一种烟气液态脱硫剂溶液的预处理方法，所述预处理方法 包括以下步骤：将烟气液态脱硫剂溶液加热煮沸，以快速蒸发除去烟气液态 脱硫剂溶液中的水分；在沸腾状态下，用氨水将浓缩后的烟气液态脱硫剂溶 液的pH值调节至7.5～9.5；继续加热煮沸挥发除去过量的氨水，从而得到检 测用的烟气液态脱硫剂溶液。

优选地，所述氨水为质量百分比为25％～28％的氨水，并且在滴加氨水 的同时不断摇动容器促使酸碱中和以及沉淀反应充分进行。

优选地，在将烟气液态脱硫剂溶液的pH值调节至7.5～9.5后，继续加热 煮沸烟气液态脱硫剂溶液2～5分钟挥发除去过量氨水。

根据本发明，量取液态脱硫剂溶液250mL～500mL，高温快速浓缩至5～ 10mL，滴加氨水调节pH，最后以水定容于10～15mL比色管中。对于加热 煮沸蒸发除去过量氨水后的烟气液态脱硫剂溶液，采用离心或干过滤方式分 离氨水反应所产生的沉淀物以及溶液中原来含有的粉尘的悬浮物后，所得到 的清液即为检测用的烟气液态脱硫剂溶液。