[发明专利]一种调控碱式氯化镁微观形貌的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米级碱式氯化镁及其制备方法，尤其涉及一种调控碱式氯化镁微观形貌的方法。

背景技术

碱式氯化镁是一种重要的镁盐化合物，也是氯氧镁水泥中的主要水化产物，其化学结构简式可表示为Mg_x(OH)_yCl_z·mH₂O(2x-y-z＝0，0≤m≤6)。在MgO-MgCl₂-H₂O体系中，常温下的水化产物为Mg₂(OH)₃Cl·4H₂O(F3相)和Mg₃(OH)₅Cl·4H₂O(F5相)，当温度高于100℃时，其水化产物为Mg₁₀(OH)₁₈Cl₂·5H₂O(F9相)和Mg₃(OH)₄Cl₂·4H₂O(F2相)。碱式氯化镁一般为白色粉状物(微观形貌一般为晶须状)，晶须状的碱式氯化镁是一种适用于造纸、塑料和橡胶等多种领域的补强增韧材料；经过处理后它还具有优良的阻燃、防火性能，是一种优良的环保型材料。

专利ZL200510047355.7、CN101264905A、CN101353815A  和CN101812722A介绍了利用不同的原料和合成方法制备碱式氯化镁晶须的技术方案；近期文献(陈雪刚等，材料导报，2009，23(4)：52～55；闫平科等，中国非金属导刊，2010，(4)：19～20)也对碱式氯化镁晶须的制备方法及其用途进行了详细的综述。专利CN101381890A和美国学者P.Jeevanandam等(Chem.Mater.2007，19(22)，5395～5403)通过改变氯化镁水溶液的浓度等条件，可合成出不同长径比的碱式氯化镁晶须。但在合成碱式氯化镁时，若改变氯化镁的浓度，则会降低其转化率。而在氯氧镁水泥中，水化产物的形貌除常见针杆(晶须)状外，还有与之共存的板块状和凝胶状。目前还未见报道单独合成出微观形貌为板块状或凝胶状的碱式氯化镁纳米材料的文献。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、产品纯度高的调控碱式氯化镁微观形貌的方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种调控碱式氯化镁微观形貌的方法，包括以下步骤：

(1)将MgO-MgCl₂-H₂O三元体系与有机溶剂混合后，得到混合物；所述混合物中MgO/MgCl₂的物质的量比为3～10，H₂O/MgCl₂的物质的量比为11～23，有机溶剂体积与MgO质量的比为1～8ml/g；

(2)所述混合物在10～100℃下搅拌反应2min～24h，得到凝胶；

(3)所述凝胶静置1～7天，经洗涤、于15～105℃下烘干后，得到微观形貌呈不同长径比的晶须形貌或板块状形貌的碱式氯化镁纳米材料。

所述MgO-MgCl₂-H₂O三元体系与所述有机溶剂混合是指先将所述氯化镁溶液与所述有机溶剂混合，再与氧化镁混合；或先将所述氯化镁溶液与所述氧化镁混合，再加入所述有机溶剂混合。

用下述制备方法代替权利要求1中所述步骤(1)：将由过量的氧化镁和物质的量浓度为4.7～9.1mol/L的盐酸通过中和反应形成的MgO-MgCl₂-H₂O三元体系与有机溶剂混合后，得到混合物；所述混合物中MgO/MgCl₂的物质的量比为3～10，H₂O/MgCl₂的物质的量比为11～23，有机溶剂体积与MgO质量的比为1～8ml/g。

所述步骤(1)中的有机溶剂是指一元水溶性醇或多元水溶性醇或两者混合而成的水溶性醇；所述一元水溶性醇为甲醇、无水乙醇、1-丙醇中的任意一种；所述多元水溶性醇为乙二醇、丙三醇中的任意一种。

本发明与现有技术相比具有以下优点：