[发明专利]一种具三维孔道结构的介孔高分子或碳/氧化硅纳米复合材料及其制备方法无效
申请号: | 201110208747.2 | 申请日: | 2011-07-25 |
公开(公告)号: | CN102380334A | 公开(公告)日: | 2012-03-21 |
发明(设计)人: | 刘玉荣 | 申请(专利权)人: | 重庆文理学院 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02 |
代理公司: | 重庆弘旭专利代理有限责任公司 50209 | 代理人: | 周韶红 |
地址: | 402160 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三维 孔道 结构 高分子 氧化 纳米 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1. 一种具三维孔道结构的介孔高分子或碳/氧化硅纳米复合材料,其特征在于:它是采用两嵌段聚合物聚二甲基硅氧烷-聚氧乙烯(PDMS-PEO)和三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(PEO-PPO-PEO,F127)为混合结构导向剂,酚醛树脂预聚体Resol为碳源前驱体,进行混合、反应得As-made中间体,再经焙烧制得;所述As-made中间体,其小角X射线散射(SAXS)图谱中,具有110、200、211、220、310、222和321晶面衍射峰,所述衍射峰的q 值比为 。
2.如权利要求1所述的纳米复合材料,其特征在于:所述As-made中间体,它具有如图1中a所示的小角X射线散射曲线。
3.如权利要求1或2所述的纳米复合材料,其特征在于:所述具三维孔道结构的介孔高分子或碳/氧化硅纳米复合材料的氮气吸附/脱附等温线具有IV型氮气吸附曲线和H2型滞后环。
4.如权利要求1~4任一项所述纳米复合材料的制备方法,其特征在于:将两嵌段聚合物聚二甲基硅氧烷-聚氧乙烯(PDMS-PEO)和三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(PEO-PPO-PEO,F127)的四氢呋喃(THF)溶液,与酚醛树脂预聚体Resol的四氢呋喃(THF)溶液混合、烘干反应,再经焙烧制得具三维孔道结构的介孔高分子或碳/氧化硅纳米复合材料;所述烘干时间为20~30h,温度为80~100℃。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述焙烧,在300~450℃焙烧2~4h 得到三维有序介孔高分子/氧化硅纳米复合材料,在800~950℃温度范围内焙烧1.5~3 h 得到三维有序介孔碳/氧化硅纳米复合材料。
6.如权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于:所述PDMS-PEO的Mw=3012, DMS32-EO20。
7.如权利要求4、5或6所述的制备方法,其特征在于:所述酚醛树脂预聚体的THF溶液的质量百分浓度为15~40wt%;所述PDMS-PEO和F127的四氢呋喃(THF)溶液中,PDMS-PEO和F127的质量百分浓度为3~7 wt%。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述酚醛树脂预聚体的THF溶液的质量百分浓度为20wt%,所述PDMS-PEO和F127的四氢呋喃(THF)溶液中,PDMS-PEO和F127的质量百分浓度为5wt%。
9.如权利要求4~8任一项所述的制备方法,其特征在于:所述模板剂PDMS-PEO、F127和碳源前驱体Resol的质量比为0.7~1.2:0.7~1.2:1.8~2.2。
10.如权利要求4所述的制备方法,按如下步骤进行:
将F127和PDMS-PEO 溶于四氢呋喃(THF)中,然后加入酚醛树脂预聚体Resol的THF溶液,搅拌0.3~0.7 h 得到均匀的溶液;其中物质的质量比为PDMS-PEO:F127:Resol =1:1:2;酚醛树脂预聚体的THF溶液的质量百分浓度为15~40wt%,PDMS-PEO和F127的THF溶液中,PDMS-PEO和F127质量百分浓度为3~7 wt%wt%;将所述溶液转移到培养皿中,室温下挥发5~8 h,再将培养皿置于100℃烘箱内反应24h,得到透明的橙黄色薄膜材料,将上述材料从培养皿上刮下,研磨成粉末,得到As-made中间体;
将所述As-made样品置于管式炉中在氮气气体保护下进行焙烧,300~450℃焙烧2~4h 得到三维有序介孔高分子/氧化硅纳米复合材料,在800~950℃温度范围内焙烧1.5~3 h 得到三维有序介孔碳/氧化硅纳米复合材料;在焙烧的过程中,当温度为600℃以下时,升温速度设定为1℃/min,当温度为600℃以上时,升温速度设定为5℃/min。
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