[发明专利]一种柠檬酸修饰油菜秸秆吸附剂的制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及生物吸附剂的制备及工业废水中污染物治理的技术领域，具体涉及一种柠檬酸修饰油菜秸秆吸附剂的制备方法及应用。

背景技术

随着染料工业的发展，环境污染问题日益突出，染料废水已成为我国目前主要有害的工业废水之一。染料结构中因具有复杂的芳环结构，性质稳定难以生物降解。这些基团也会对人类造成皮肤刺激，过敏性皮炎，癌症及基因突变等伤害。染料废水使河水着色，严重破坏了水体的自然生态链，同时也大大降低了水体的经济价值。因此，如何去除工业废水中的染料成为国内外众多学者研究的热点。传统的去除废水中染料的方法有：化学混凝法、氧化法、过滤法、生物处理法、吸附法等。其中吸附法具有工艺简单，吸附效率高，适用范围宽、性能稳定且有利于综合利用等特点而在污水处理中得到广泛的应用。由于印染废水中染料种类繁多，选择合适的吸附剂是用吸附法处理染料废水的关键所在。

近年来，利用廉价易得的材料作为吸附剂在染料废水的处理中得到较多的研究。油菜是在中国广泛种植的经济作物。每年都会有大量的油菜秸秆产生。天然秸秆结构中含有的木质素、纤维素及半纤维素本身可以作为活性基团应用于废水处理，但因其吸附性能较低而使其应用受限。因此，为了提高油菜秸秆的吸附性能，增强其利用效率，本发明应用柠檬酸对其表面进行修饰。目前，应用柠檬酸修饰油菜秸秆作为吸附剂用于处理废水还未见报道。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供了一种操作工艺简单、成本低廉的柠檬酸修饰油菜秸秆吸附剂的制备方法及应用。

为了实现上述目的，本发明提出的一种柠檬酸修饰油菜秸秆吸附剂的制备方法，具体步骤如下：

(1)材料的物理处理：

将干燥的油菜秸秆剪成小段后用搅拌机进一步磨碎，然后过100目分样筛，取分样筛筛下部分用蒸馏水清洗3-6次后，用真空泵抽滤直至滤液变澄清，得到的油菜秸秆粉末于55℃电热鼓风干燥箱中干燥24h后得干燥的油菜秸秆粉末。(2)化学修饰

①将干燥的油菜秸秆粉末用20v/v％异丙醇刚好浸没，搅拌24h后，用真空泵抽滤，再用20v/v％异丙醇清洗3次，最后用蒸馏水清洗至滤液变澄清，所得固体于55℃电热鼓风干燥箱中干燥24h后备用。该步骤可有效去除秸秆中色素及某些极性物质。

②向步骤①所得的固体粉末中加入0.1mol/L的NaOH溶液将其刚好浸没，搅拌1小时，抽滤后再加入蒸馏水将固体刚好浸没，搅拌45min再进行抽滤，然后将固体水洗至滤液pH＝7，最后将固体置于55℃烘箱中干燥24h后备用。该步骤可进一步有效去除秸秆中色素及半纤维，有利于下一步的修饰。

③将步骤②所得的固体与0.5mol/L的柠檬酸溶液以1g∶12mL的比例混合后搅拌30min得到柠檬酸-油菜秸秆浆，然后将柠檬酸-油菜秸秆浆装在一个不锈钢托盘中在50℃鼓风条件下干燥24小时后，再在120℃鼓风条件下热化反应90min，冷却后，得到的柠檬酸修饰油菜秸秆用蒸馏水清洗至清洗后的蒸馏水滴入0.1mol/L Pb(NO₃)₂溶液中时不变浑浊为止。

④向水洗后的柠檬酸修饰油菜秸秆中加入0.1mol/L NaOH溶液至混合液的pH值为9.5-10.5，搅拌1小时，然后抽滤并用蒸馏水清洗至洗出液为中性，最后将抽滤所得固体在50℃下干燥至恒重即得本发明的吸附剂。

本发明的柠檬酸修饰油菜秸秆吸附剂可用于工业染料废水的处理，处理效果良好。

与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：

1、原料油菜秸秆廉价易得，来源广泛，且利用农业废弃物合成出高效吸附材料，符合资源回收利用理念。

2、所用合成工艺操作方便，简单易行。

3、首次提出用柠檬酸修饰油菜秸秆用于工业废水研究，合成出一种新型吸附剂，丰富了吸附剂合成化学，对发展行业污染控制新技术有着实际意义。

4、所制备得到的新型吸附剂柠檬酸修饰油菜秸秆对于工业废水具有较高的处理效率和较好的吸附性能，且处理成本低廉，操作方便。为重金属离子及阳离子染料等有毒难降解污染物等工业废水的处理提供了科学依据。

5、本发明合成的吸附剂属于环境友好型材料，不会产生二次污染。

附图说明

图1为油菜秸秆的扫描电子显微镜图(×1000)。

图2为本发明所制备的柠檬酸修饰油菜秸秆的X射线光电子能谱图。

其中，a-未修饰的油菜秸秆，b-柠檬酸修饰后的油菜秸秆。

具体实施方式