[发明专利]一种具层状孔道结构的介孔高分子/氧化硅纳米复合材料及其制备方法无效
申请号: | 201110208129.8 | 申请日: | 2011-07-25 |
公开(公告)号: | CN102389754A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 刘玉荣 | 申请(专利权)人: | 重庆文理学院 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02 |
代理公司: | 重庆弘旭专利代理有限责任公司 50209 | 代理人: | 周韶红 |
地址: | 402160 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 层状 孔道 结构 高分子 氧化 纳米 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种具一维层状孔道结构的介孔高分子/氧化硅纳米复合材料,其特征在于:它是采用两嵌段聚合物聚二甲基硅氧烷-聚氧乙烯(PDMS-PEO)和三嵌段聚合物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(PEO-PPO-PEO,P123)为混合结构导向剂,酚醛树脂预聚体为碳源前驱体,进行混合、反应得As-made中间体,再经焙烧制得;所述As-made中间体,其小角X射线散射(SAXS)图谱中,具有三个q 值比为1:2:3的衍射峰。
2.如权利要求1所述的纳米复合材料,其特征在于:所述As-made中间体,它具有如图1中a所示的小角X射线散射曲线。
3.如权利要求1或2所述的纳米复合材料,其特征在于:所述具一维层状孔道结构的介孔高分子/氧化硅纳米复合材料的氮气吸附/脱附等温线具有三角形滞后环。
4.如权利要求1~3任一项所述具一维层状孔道结构的介孔高分子/氧化硅纳米复合材料的制备方法,其特征在于:将两嵌段聚合物聚二甲基硅氧烷-聚氧乙烯(PDMS-PEO)和三嵌段聚合物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(PEO-PPO-PEO,P123)的THF溶液,与酚醛树脂预聚体的THF溶液混合、烘干反应,再经焙烧制得具一维层状孔道结构的介孔高分子/氧化硅纳米复合材料;所述烘干时间为20~30h,温度为80~100℃。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述PDMS-PEO嵌段共聚物,为Mw=3012, DMS32-EO20的PDMS-PEO。
6.如权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于:所述焙烧是将所述As-made中间体在300~400℃焙烧2~4h。
7.如权利要求4、5或6所述的制备方法,其特征在于:所述酚醛树脂预聚体的THF溶液的质量百分浓度为15~40wt%;PDMS-PEO和P123的THF溶液中,PDMS-PEO和P123的质量百分浓度为2~5wt%。
8.如权利要求4、5、6或7所述的制备方法,其特征在于:所述PDMS-PEO、P123和Resol的质量比为(0.8~1.1):(0.8~1.1):(2.5~3.5)。
9.如权利要求4所述的方法,按如下步骤进行:
将P123和PDMS-PEO 溶于THF中,38~45℃搅拌8~15 min 得到均匀透明的溶液,然后加入酚醛树脂预聚体Resol的THF溶液、搅拌0.3~0.7 h 得到均匀的溶液;上述物质的质量比为PDMS-PEO:P123:Resol =1:1:3;酚醛树脂预聚体的THF溶液的质量百分浓度为20wt%,PDMS-PEO和P123的THF溶液中,PDMS-PEO和P123的质量百分浓度为3.2wt%;将上述溶液转移到培养皿中,室温下挥发5~8 h,再将培养皿置于100℃烘箱内24h,得到透明的橙黄色薄膜材料;将上述材料从培养皿上刮下,研磨成粉末,得到As-made样品;
将上述As-made样品置于管式炉中在氮气气体保护下进行焙烧,300~400℃焙烧2~4h 得到具一维层状孔道结构的介孔高分子/氧化硅纳米复合材料,升温速度为5℃/min。
10.如权利要求4所述的方法,按如下步骤进行:
将0.5 g P123 和 0.5 g PDMS-PEO溶于30.0 g 四氢呋喃(THF)中,40℃搅拌10 min, 得到均一透明的溶液;
然后加入7.5g 20 wt % 酚醛树脂预聚体的THF溶液,搅拌0.5h 得到均匀的溶液;
将上述溶液转移到培养皿中,室温下挥发5~8 h,再将培养皿置于100℃烘箱内24h,得到透明的橙黄色薄膜材料;将上述材料从培养皿上刮下,研磨成粉末,得到As-made样品;
将As-made样品置于管式炉中在350℃氮气气体保护下进行焙烧3h制得具一维层状孔道结构的介孔高分子/氧化硅纳米复合材料,升温速度为5℃/min。
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