[发明专利]采用甲醇气相氨化法制取二甲胺

说明书

技术领域

本发明采用甲醇气相氨化法制取二甲胺，将甲醇和氨以一定比例混合，在一定温度和压力下，以活性氧化铝为催化剂，经预热、反应、冷凝、脱氨、萃取脱水、分离等步骤得二甲胺。

背景技术

二甲胺用于有机合成及沉淀氢氧化锌等。主要用作橡胶硫化促进剂、皮革去毛剂、医药(抗菌素)、农药(福美双、杀虫脒、灭草隆等除草剂)、纺织工业溶剂、染料、炸药、推进剂及二甲肼、N，N-二甲基甲酰胺等有机中间体的原料。其中二甲基甲酰胺生产消耗的二甲胺占总消耗量的44.7％，农药生产消耗占38.9％，医药等生产消耗占16.4％。

现有技术已有报道二甲胺的制备方法，它是氢化在骨架镍催化剂、水、碱金属氢氧化物以及作为溶剂的醚存在下，在1-100巴的绝对压力和40-150℃的温度下以及在不加入氨的情况下进行。另外常规的二甲胺实验制备方法：为将盐酸缓缓滴入二甲胺中，30％的盐酸与40％二甲胺用量约为的1.1∶1，滴入速度以温度不超过15℃，pH＝7-8为限。反应结束后，加活性炭脱色，过滤，滤液用盐酸调节至pH＝3-4，减压蒸发，得二甲胺盐酸盐。

发明内容

本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供一种采用甲醇气相氨化法制取二甲胺的方法，其特征在于将甲醇和氨以1∶1-10混合，在一定温度和压力下，以活性氧化铝为催化剂，经预热、反应、冷凝、脱氨、萃取脱水、分离等步骤得二甲胺；其中当混合物在热交换器中压力降至1.22-1.5MPa时，进入蒸馏塔I进行蒸馏分离，氨化反应产生的水及少量未转化的甲醇从塔底排出；出塔顶的三种胺的无水混合物和少量的氨进入蒸馏塔II，出塔顶的氨和三甲胺返回混合槽，出塔底的一甲胺、二甲胺液体混合物进入蒸馏塔III；在塔顶得产品二甲胺。

本发明更加详细的制备方法是：将甲醇、氢和循环的液氨、三甲胺混合物，在混合槽内混合后，经热交换器预热，进入反应器，生成一甲胺、二甲胺、三甲胺混合物返回热交换器降温，当混合物在热交换器中压力降至1.22MPa时，进入蒸馏塔I进行蒸馏分离，氨化反应产生的水及少量未转化的甲醇从塔底排出。出塔顶的三种胺的无水混合物和少量的氨进入蒸馏塔II。出塔顶的氨和三甲胺返回混合槽，出塔底的一甲胺、二甲胺液体混合物进入蒸馏塔III。在塔顶得产品二甲胺。甲醇、氢和循环的液氨、三甲胺混合物，在混合槽内混合后，经热交换器预热，进入反应器，生成一甲胺、二甲胺、三甲胺混合物返回热交换器降温，当混合物在热交换器中压力降至1.22MPa时，进入蒸馏塔I进行蒸馏分离，氨化反应产生的水及少量未转化的甲醇从塔底排出。出塔顶的三种胺的无水混合物和少量的氨进入蒸馏塔II。出塔顶的氨和三甲胺返回混合槽，出塔底的一甲胺、二甲胺液体混合物进入蒸馏塔III。在塔顶得产品二甲胺。

附图说明：

图1为甲醇气相氨化法制二甲胺生产流程图。

具体实施方式：

下面结合实施例说明本发明，这里所述实施例的方案，不限制本发明，本领域的专业人员按照本发明的精神可以对其进行改进和变化，所述的这些改进和变化都应视为在本发明的范围内，本发明的范围和实质由权利要求来限定。

实施例1

将甲醇和氨以1∶1混合，在一定温度和压力下，以活性氧化铝为催化剂，经预热、反应、冷凝、脱氨、萃取脱水、分离等步骤得二甲胺；其中当混合物在热交换器中压力降至1.22MPa时，进入蒸馏塔I进行蒸馏分离，氨化反应产生的水及少量未转化的甲醇从塔底排出；出塔顶的三种胺的无水混合物和少量的氨进入蒸馏塔II，出塔顶的氨和三甲胺返回混合槽，出塔底的一甲胺、二甲胺液体混合物进入蒸馏塔III；在塔顶得产品二甲胺，具体流程见图1。

实施例2

采用甲醇气相氨化法制取二甲胺的方法，其特征在于将甲醇和氨以1∶3混合，在一定温度和压力下，以活性氧化铝为催化剂，经预热、反应、冷凝、脱氨、萃取脱水、分离等步骤得二甲胺；其中当混合物在热交换器中压力降至1.5MPa时，进入蒸馏塔I进行蒸馏分离，氨化反应产生的水及少量未转化的甲醇从塔底排出；出塔顶的三种胺的无水混合物和少量的氨进入蒸馏塔II，出塔顶的氨和三甲胺返回混合槽，出塔底的一甲胺、二甲胺液体混合物进入蒸馏塔III；在塔顶得产品二甲胺，具体流程见图1。

实施例3