[发明专利]一种Na2SiF6热解生产SiF4的方法

说明书

技术领域

本发明涉及氟化工技术领域，具体涉及一种Na₂SiF₆热解生产SiF₄的方法。

背景技术

SiF₄是电子加工工业中的重要原料，被广泛应用于半导体和光纤领域。在半导体行业中，SiF₄主要用于氮化硅、硅化钽等的刻蚀剂、P型掺杂剂、外延沉积扩散硅源等，还可以用于制备电子级硅烷和多晶硅。此外，SiF₄还被用作光导纤维用高纯石英玻璃的生产原料以及建筑用生产材料等。随着以SiF₄为中间产物的多晶硅生产工艺的开发与成熟，SiF₄在半导体行业将展现出广阔的应用前景。目前SiF₄的生产方法主要有两种，即传统的硫酸法和Si-HF直接合成法。这两种生产方法都存在以下缺点：生产成本高，从原材料到四氟化硅的转化率低，副产物较多，杂质很难去除等。开发一种原材料丰富、生产成本低、环保清洁的生产SiF₄的方法是目前急需解决的问题。

发明内容

    本发明的目的在于提供一种Na₂SiF₆热解生产SiF₄的方法。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种Na₂SiF₆热解生产SiF₄的方法，包括以下步骤：

（1）将磷肥工业副产物Na₂SiF₆经加料器送入真空干燥器，Na₂SiF₆在真空干燥器内于200～350℃真空干燥1～3小时；

（2）真空干燥完毕后由导料槽进入定量加料器，在定量加料器内与NaF按重量比为Na₂SiF₆:NaF=10:（1～5）混合后送入高温反应釜或高温循环流化床，在600～750℃热解1～3小时，高温反应釜或高温循环流化床内压力控制为10～50mmH₂O，热解产生NaF和SiF₄气体；

（3）热解产生的NaF返回定量加料器使用，热解产生的SiF₄气体由干式真空泵导出，进入冷凝器冷凝，然后再经除尘器去除Na₂SiF₆微粉，之后依次经一级活性炭吸附柱和二级活性炭吸附柱两级净化，然后再于-80～-30℃温度条件下2～5MPa冷冻压缩后，导入压力为2～5MPa的钢瓶储存。

进一步地，一级活性炭吸附柱的填料为在真空条件下于115～200℃活化2～4小时的活性炭。二级活性炭吸附柱的填料为在真空条件下于300～500℃活化2～4小时的活性炭。

本发明提供的Na₂SiF₆热解生产SiF₄的方法采用的原料Na₂SiF₆是磷肥工业副产物。目前磷肥工业副产的Na₂SiF₆用途很少，附加值低，因此大多都是堆弃处理，不仅污染了环境，而且还造成了氟资源的极大浪费。本发明利用磷肥工业副产物Na₂SiF₆生产四氟化硅，一方面解决了Na₂SiF₆随意堆弃造成的环境污染问题和氟资源浪费问题，另一方面还具有原料来源丰富，价格低廉的优点。本发明提供的SiF₄的生产方法生产成本低，在生产过程中也无任何废弃物产生，做到了真正的清洁生产，制得的四氟化硅气体产品的质量稳定，纯度均可达到99.9%。本发明提供的Na₂SiF₆热解生产SiF₄的方法附加值高，适合推广应用。

具体实施方式

实施例1

本实施例SiF₄的生产方法，步骤如下：

（1）取磷肥工业副产物Na₂SiF₆约3kg，经加料器送入真空盘式干燥器，Na₂SiF₆在真空盘式干燥器内于200℃真空干燥3小时，真空盘式干燥器内的真空压力控制在-0.095MPa；