[发明专利]一种白光LED荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于荧光粉领域，具体涉及一种白光LED荧光粉及其制备方法。

背景技术

发光二极管作为新一代绿色环保的固体照明绿色光源，其能耗低、寿命长，体积小，结构非常稳固，出光指向性好、响应迅速，无辐射，适合恶劣环境。目前发光二极管(LED)主要制得白光的手段是蓝光芯片激发YAG:Ce荧光粉。但YAG:Ce荧光粉发射光谱在550nm-560nm之间，不能与蓝光芯片配合制备成正白光(x，0.333y，0.333)和低色温暖色调(CCT≤5000K)的LED器件。此外YAG:Ce荧光粉的半峰宽较窄，一般在110nm左右，导致器件演色指数很难达到80以上。以上诸多缺陷阻碍了白光LED发光器件的发展。

发明内容

本发明的目的是提供一种白光LED荧光粉及其制备方法。该荧光粉发射峰较传统YAG荧光粉更长，色品坐标更适于与蓝光芯片搭配制备正白以及低色温的暖白光。荧光粉的发射波谱显色指数达到47，可以大大提升LED器件的演色指数。同时该荧光粉合成原料低廉，方法简便，有很好的推广前景。

为达到上述目的，本发明提供一种白光LED荧光粉，所述白色LED荧光粉的化学式为：Sr3-xMgSiO7:xTb3+，其中0.01≤x≤0.25。

优选的，所述白色LED荧光粉在377nm紫外光激发下色坐标为(0.432，0.432)，在450-480nm蓝光激发下色坐标是(0.477，0.508)，发射峰波谱范围在550nm-620nm。

本发明还提供一种白光LED荧光粉的制备方法，所述的制备方法按照以下步骤进行：

步骤1：称取原料：按照化学式Sr3-xMgSiO7:xTb3+中各元素的摩尔质量比称取二氧化硅、氧化镁、碳酸锶、七氧化四铽，并加入占前述二氧化硅、氧化镁、碳酸锶、七氧化四铽的总质量2％的电荷补偿剂和占前述二氧化硅、氧化镁、碳酸锶、七氧化四铽的总质量的0.05％的助熔剂；

步骤2：焙烧：将上述原料在强制混料机内混合研磨，装入焙烧的坩埚中，再放入高温炉内加热，通入还原气氛，在1000℃保温2小时后，再升温至1400℃-1650℃焙烧5-10小时；

步骤3：冷却后经破碎、洗涤、过筛得到的白光LED荧光粉。

优选的，所述助熔剂为氟化钠，所述电荷补偿剂为硝酸锂或者氢氧化锂。

优选的，所述还原气氛为氮氢混合气、纯氢气或一氧化碳。

优选的，所述氮氢混合气中氮气和氢气的体积比为3∶1。

优选的，所述步骤2中混合研磨的时间为30分钟。

优选的，所述步骤3具体为：保持还原气氛至自然冷却后，用气流磨破碎后，将碎粉浸泡在PH＝1的稀硝酸中加搅拌洗涤半小时。再用纯净水洗涤数次，烘干后即得白光LED荧光粉。

本发明所述的白光LED荧光粉烧结完成后疏松易碎，团聚颗粒很小，可根据不同粒径需求选择破碎强度，易于得到所需粒径分布的产品。此荧光粉的外观形貌呈规则的球状，易均匀的分散在荧光胶中，改善LED的光斑，提高光源的指向性。随着铽掺杂量的不同，本发明的荧光粉色坐标略有变化，但荧光粉均能充分吸收InGaN芯片发射的440-460nm蓝光。随着激发光源的变化，在377nm紫外光激发下色坐标为(0.432，0.432)，在450-480nm蓝光激发下色坐标是(0.477，0.508)，发射峰波谱范围在550nm-620nm之间。

附图说明

图1、图2是Sr_3-xMgSiO₇:xTb³⁺(x＝0.01-0.25)荧光粉的一种典型发射光谱，其在530nm-610nm均有明显发射光谱，色坐标是x，0.477 y，0.508(CIE 1931)；

图3是典型YAG:Ce荧光粉色坐标(x，0.43y，0.54)与Sr_3-xMgSiO₇:xTb³⁺(x＝0.01-0.25)荧光粉色坐标对比图(x，0.48y，0.50)；

图4是Sr_3-xMgSiO₇:xTb³⁺(x＝0.01-0.25)荧光粉的微观形貌。颗粒细小，粒径分布窄，易于应用。

具体实施例

实施例1：