[发明专利]在空气气氛以磷酸铁为铁源制备磷酸亚铁锂的方法无效
申请号: | 201110203413.6 | 申请日: | 2011-07-20 |
公开(公告)号: | CN102344128A | 公开(公告)日: | 2012-02-08 |
发明(设计)人: | 刘涛涛 | 申请(专利权)人: | 彩虹集团公司 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;B82Y40/00 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 712021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 空气 气氛 磷酸 制备 亚铁 方法 | ||
1.在空气气氛以磷酸铁为铁源制备磷酸亚铁锂的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将Li2CO3和FePO4按摩尔比为(0.97~1.02)∶1混合成混合物;
(2)将步骤1)得到的混合物制成粉末;
(3)将步骤2)的粉末放入高温炉里,在空气气氛下加热预处理,炉腔压力为1.5×105Pa,温度为600℃~700℃,预处理10~20小时;
(4)待温度降至室温时取出材料,在其表面包覆一层碳膜;
(5)将步骤4)获得的包覆有碳膜的物料移入高温炉内,在空气气氛下高温处理,其中,高温炉的压力为1.2×105Pa,温度为700℃~900℃,热处理时间为10~20小时,最后降至室温,即可获得包碳的磷酸亚铁锂。
2.如权利要求1所述的在空气气氛以磷酸铁为铁源制备磷酸亚铁锂的方法,其特征在于:所述步骤1)得到的混合物采用球磨罐进行碾磨。
3.如权利要求2所述的在空气气氛以磷酸铁为铁源制备磷酸亚铁锂的方法,其特征在于:所述碾磨时加入酒精。
4.如权利要求1所述的在空气气氛以磷酸铁为铁源制备磷酸亚铁锂的方法,其特征在于:所述步骤4)包覆一层碳膜的步骤为:待温度降至室温时取出材料,加入酒精和碳黑后重新碾磨,所述酒精为溶剂。
5.如权利要求1所述的在空气气氛以磷酸铁为铁源制备磷酸亚铁锂的方法,其特征在于:所述碳膜选自炭黑、有机碳、乙炔黑、碳纤维或糖类。
6.如权利要求1所述的在空气气氛以磷酸铁为铁源制备磷酸亚铁锂的方法,其特征在于:所述步骤1)得到的混合物采用喷雾干燥的方式制粉,具体步骤为:首先将Li2CO3和FePO4形成的混合物配成摩尔浓度为1.5~2mol/L的溶液A,然后在该溶液A中加入增稠剂形成溶液B,接着,将溶液B在气流式喷雾干燥器内干燥成混合粉体,其中,进料溶液采用蠕动泵进样,进样速度为20~25ml/min,喷嘴气体流量由压缩空气的压力控制,在0.15MPa下产生雾化,空气进口温度为400℃-500℃,空气出口温度为200-300℃,出口空气经一级旋涡分离放空。
7.如权利要求6所述的在空气气氛以磷酸铁为铁源制备磷酸亚铁锂的方法,其特征在于:所述增稠剂占溶液B的质量百分比为30%~40%。
8.如权利要求6所述的在空气气氛以磷酸铁为铁源制备磷酸亚铁锂的方法,其特征在于:所述增稠剂为聚乙二醇、聚丙烯酸或聚乙烯醇中的一种。
9.在空气气氛以磷酸铁为铁源制备磷酸亚铁锂的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将Li2CO3、FePO4和Mg3(PO4)2按摩尔比1∶(0.96~0.99)∶1混合成混合物;
(2)将步骤1)得到的混合物制成粉末;
(3)将步骤2)的粉末放入高温炉里,在空气气氛下加热预处理,炉腔压力为1.5×105Pa,温度为600℃~700℃,预处理10~20小时;
(4)待温度降至室温时取出材料,在其表面包覆一层碳膜;
(5)将步骤4)获得的包覆有碳膜的物料移入高温炉内,在空气气氛下高温处理,其中,高温炉的压力为1.2×105Pa,温度为700℃~900℃,热处理时间为10~20小时,最后降至室温,即可获得包碳的磷酸亚铁锂。
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