[发明专利]烟用添加剂中二氢香豆素和6－甲基香豆素含量的测定方法

权利要求书

1.一种烟用添加剂中二氢香豆素和6－甲基香豆素含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：

A、样品

称取烟用添加剂样品，放入容器中加入含有萘的二氯甲烷溶液和无水硫酸钠，振荡提取，取上清液即为样品提取液；

B、标准工作溶液

称取二氢香豆素和6－甲基香豆素标准品，用含萘的二氯甲烷溶解并定容，然后进一步用含萘的二氯甲烷在0.001-1.0μg/ml范围内稀释为具有浓度梯度的标准工作溶液；

C、气相色谱－质谱测定

将不同浓度梯度的标准工作溶液分别注入GC/MS，以内标法进行二氢香豆素和6－甲基香豆素含量的定量分析，即以二氢香豆素和6－甲基香豆素与内标萘的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；在相同条件下将样品提取液注入GC/MS进行测定，测得二氢香豆素和6－甲基香豆素与内标萘的色谱峰面积比，代入标准曲线，求得样品中的二氢香豆素和6－甲基香豆素含量；

其中GC/MS分析条件为：色谱柱：HP-VOC熔融石英毛细管柱；进样口温度：240 ℃，进样量：1 μL；载气：He，分流比10:1，流速 1.5mL/min；程序升温：初始温度80℃，以15℃/min的速度升至245℃，保持7min，以245℃柱后运行11min；传输线温度：280 ℃；电离能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；溶剂延迟11 min，选择离子模式扫描，二氢香豆素的选择离子为148，120，6－甲基香豆素的选择离子为160，131，萘的选择离子为128，102。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：具有浓度梯度标准工作溶液的具体配制方法为：分别称取0.0500g二氢香豆素和6－甲基香豆素，以萘的二氯甲烷溶液溶解并定容至100mL，配制成500μg/mL的二氢香豆素和6－甲基香豆素母液，准确移取不同体积的二氢香豆素和6－甲基香豆素母液至10mL容量瓶中，以萘的二氯甲烷溶液定容，配制成不同浓度的二氢香豆素和6－甲基香豆素标准工作溶液，标准序列：0.001μg/mL，0.005μg/mL，0.010μg/mL，0.050μg/mL，0.10μg/mL，0.50μg/mL，1.00μg/mL；按称取1.0 g添加剂样品算，即得到标准序列：0.01μg/g，0.05μg/g，0.10μg/g，0.50μg/g，1.00μg/g，5.00μg/g，10.00μg/g。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：萘的二氯甲烷溶液中萘的浓度为0.77 μg/mL。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：无水硫酸钠用前在马弗炉中550℃下烘4h。