[发明专利]用混合溶剂法合成阳离子瓜尔胶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阳离子瓜尔胶的合成方法，尤其是一种用混合溶剂法合成阳离子瓜尔胶的方法，属于化学合成领域。

背景技术

阳离子瓜尔胶作为重要的化工助剂，普遍应用于造纸、油田助剂、化妆品原料等领域。

目前阳离子瓜尔胶的制备主要是通过瓜尔胶原料在氢氧化钠的作用下和阳离子醚化剂反应，生成阳离子瓜尔胶。反应式为：

从以往的阳离子瓜尔胶的制备方法看来，根据反应介质的不同，制备方法被分为：有机溶剂法、水溶剂法、干法。有机溶剂法是用大量的水溶性有机溶剂（乙醇、甲醇、异丙醇），使瓜尔胶分散在其中形成浆状，并与阳离子化试剂反应制备阳离子瓜尔胶的方法。此种方法，应用大量的有机溶剂成本大大提高，所需反应器很大，同时需要到出大量的盐，很难工业化生产。水溶剂法是将瓜尔胶原料和水加热搅拌使成为糊状，然后再与碱和阳离子试剂反应得到阳离子瓜尔胶。由于瓜尔胶在水中易凝胶，此种方法只能制备低取代度的阳离子瓜尔胶。且需要很长的糊化时间和反应时间，不利于工业生产。干法是将碱液和阳离子试剂的混合物喷到瓜尔胶的原粉上，在60～80℃下搅拌1～2小时即可，该方法操作简便，但搅拌不均匀、反应不完全、对设备要求很高等原因难以应用。

发明内容

本发明的目的在于，提供一定比例的混合溶剂，使瓜尔胶的阳离子化改性均匀、高效、经济的进行。

本发明所述的用混合溶剂法合成阳离子瓜尔胶的方法，按下列步骤进行：

a、按瓜尔胶和氢氧化钠（一定浓度的水溶液）及异丙醇溶剂的质量比为=1：0.2～0.25：0.2～0.3，加入到反应器中，搅拌均匀。

b、保持溶液温度为40～60℃，向其中加入阳离子醚化剂水溶液（CTA），阳离子醚化剂和瓜尔胶的质量比=0.3～0.5。加入完毕后搅拌反应4～6小时。

c、反应结束后，向反应混合物中加入盐酸溶液调节溶液的PH为7，过滤分离得到阳离子瓜尔胶的粗产物，粗产物进入下一步精制。

d、将粗产物用一定量的蒸馏水洗涤，蒸馏水和粗产物的质量比为0.1：1。再用异丙醇洗涤粗产物三次，每次异丙醇和粗产物的质量比为0.1:1。过滤之后将滤饼放到60℃的烘箱中干燥1小时。得精制后的阳离子瓜尔胶。其中取代度为1.8，粘度为3200PaS以上（0.5%的水溶液）。

其中步骤a中的氢氧化钠水溶液的质量浓度为20%～30%，步骤b中的阳离子醚化剂水溶液的质量浓度为69%。

在反应的过程中用水和异丙醇的混合溶剂作为反应介质，其中水来自于氢氧化钠溶液和阳离子醚化剂溶液，水和异丙醇的质量比为3～4:1。

有益效果

本发明的反应条件温和，易于控制，反应中产生的杂质溶解在混合溶液中，过滤即可除去，简化了精制步骤。本发明的特点是：反应时间短、选择性高、产率高、产物纯度高、能耗低、有机溶剂用量少的特点。

具体实施方式

本发明可根据发明内容中的技术具体实施，用下列非限定性实施例进一步说明实施方式。

实施例1 

在装有温度计、回流冷凝管、滴液漏斗和搅拌器的四口500ml的烧杯中加入200g瓜尔胶原料，再向其中加入176g质量分数为25%的NaOH溶液和80g异丙醇溶剂，在搅拌下加热至60℃反应1h。此时反应体系为均匀混合的糊状物，通过滴液漏斗向反应体系中加入107g有效物含量为69%的阳离子醚化剂水溶液（CTA），保持60℃反应4h。待反应液的温度降至室温，加入一定量的HCl溶液调节反应混合物的PH到7。过滤反应混合物，滤饼用10ml蒸馏水洗涤两次，再用10ml异丙醇溶剂洗涤三次后送入80℃的烘箱中烘干，得到淡黄色的固体产物：粘度（1%水溶液25℃）为3500mpa·s；含氮量0.45%；活性物含量90%。

实施例2