[发明专利]一种定量测量炭黑水分散性的检测方法有效

专利信息
申请号: 201110201126.1 申请日: 2011-07-18
公开(公告)号: CN102313719A 公开(公告)日: 2012-01-11
发明(设计)人: 周锋锐;吴葆松 申请(专利权)人: 安徽省勇锋化工有限责任公司
主分类号: G01N21/59 分类号: G01N21/59;G01N1/28
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 230041 安徽省合肥市*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 定量 测量 炭黑 水分 检测 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种炭黑的检测方法,尤其是一种定量分析炭黑产品的水分散性的检测方法。

背景技术

炭黑是一种常用的着色剂,由于炭黑颗粒细小,普通的色素炭黑的粒径只有8~100纳米,粒子表面能高,易自聚,难润湿,是颜料中最难分散的品种。炭黑是亲油疏水的,炭黑很难稳定地分散在水性的树脂体系中,为了解决普通色素炭黑难以在水性体系中分散的问题,常见的方案有以下几种:

1.对炭黑进行氧化处理,以增加炭黑表面亲水的含氧官能团;

2.采用化学接枝技术,使水溶性的聚合物链牢固地结合在炭黑表面;

3.将一些表面活性剂包覆到炭黑的表面,使疏水基(亲油基)在炭黑表面吸附,亲水基团与水相亲和,在水相中产生扩展构象。

经过改性的炭黑产品水浸润性和水分散性发生了明显变化,如何来评价,特别是简介、方便、准确、定量评价经过改性的炭黑产品水浸润性和水分散性,这是需要解决的技术问题。

常用的判断炭黑水浸润性、水分散性的方法有:Zeta电势法、沉降性法、接触角法、量高法等。

所谓“Zeta电势法”是用JS94H型微电泳仪测分散相与分散介质相对运动时滑动面上的Zeta电位;

所谓“沉降性法”是指:在玻璃试管中加入定量去离子水,再将待测炭黑试样加入其中,手摇振荡使之分散均匀,放置一定时间后测量粒子的沉降高度(或悬浮液高度)和上清液的“澄清”时间;

所谓“接触角法”是指:分别称定量的待测炭黑试样,使用粉末压片机将其压形成片,定量地将一个水滴粘附到待测炭黑压片的表面,针头固定,位置不变,直到液滴完全被吸收为止,使用SL200A/B动态/静态接触角仪,选择连续测量,软件触发,测接触角值随时间的变化。

所谓“量高法”是指:将待测的炭黑粉末以固定的操作方法填装到具有孔性管底的样品玻管中。此管的底部可防止粉末漏失,但容许液体自由通过。让管底接触液面,液面在毛细力的作用下在管中上升,测量、记录液面上升随时间的变化。

以上这些检测方法只适合做一些对比试验,普遍存在操作过程复杂;检测结果难以量化;精确度不高,准确性差;检测的结果的可重复性差;很难作为标准来执行。

发明内容

一种定量测量炭黑水分散性的检测方法,所述方法可以定量分析色素炭黑产品的水浸润性或水分散性,本方法主要是通过测量炭黑的透光率来测量炭黑的水分散性。

一种定量测量炭黑水分散性的检测方法,其特征在于:所述方法分三个步骤进行:

第一个步骤是制作待测的色素炭黑样品:这是因为色素炭黑聚集体的粒径只有8~80纳米,孔隙率可达90%,为了得到标准的炭黑样品,必须首先排除炭黑中的水分。

作为优选,按照国标GB/T 7044-2003《色素炭黑》的一般做法,称取2g待测炭黑,放入烘箱,在105±2℃下干燥1h,然后放在干燥器中冷却至室温备用。

第二个步骤是制作待测的色素炭黑水分散:

作为优选,本发明的特征在于制作待测的色素炭黑水分散液的步骤是:

1.在150ml的小烧杯内注入100ml蒸馏水;2.称取待测色素炭黑样品0.05g撒在所述的蒸馏水上;3.隔绝环境,在温度23±2℃的条件下静置24h;4.取中层清液备用。

这时炭黑与蒸馏水的质量比为1∶2000。

这样设计炭黑与蒸馏水的质量比是因为:

1.单色光辐射穿过被测物质溶液时,被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度(光路长度)成正比,其关系如下式:

A=-log(I/Io)=-lgT=kLc

式中:A为吸收度;

Io为入射的单色光强度;

I为透射的单色光强度;

T为物质的透射比;

k为吸收系数;

L为被分析物质的光程

c为物质的浓度

用可见光分光光度计测物质溶液的透射比时,物质的浓度c是一个决定性的影响因素。

2.经过各种改性技术处理的炭黑产品往往有非常优异的水分散性,必须加大炭黑与蒸馏水的质量比才能激化矛盾,显示出某些产品优异的水分散性能。

第三个步骤是:1.在温度23±2℃、相对湿度(50±5)%的条件下调节可见光分光光度计,因为炭黑对光的选择性吸收波长为425nm,故选择可见光光波为425nm;2.使玻璃比色皿蒸馏水透射比达100%;3.将待测色素炭黑备用清液移入玻璃比色皿,测透光率;

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