[发明专利]气相色谱内标法测定反应液中醋酐和吡啶的方法

权利要求书

1.一种气相色谱内标法测定反应液中醋酐和吡啶的方法，其特征是采用以下步骤：

（1）以甲苯为内标物质，内标液的配制包括下列步骤：选用含量大于99.5%的甲苯，将甲苯置于容量瓶中，加入丙酮定容，摇匀，制得每10毫升溶剂含0.04g甲苯的内标液；

（2）标样的配制：称取含量为99.5%的醋酐标样0.0500-0.0600g，精确至0.0001g，W_标和吡啶标样0.0400-0.0500g，精确至0.0001g，W_标置于容量瓶中，加10mL的内标液摇匀；

（3）样品的配制：于容量瓶中称取1.0000-1.5000g，精确至0.0001g，的待测样品，再加入10mL内标液摇匀；

（4）用气相色谱仪分别测定样品、样品内标物、标样、标样内标物的峰面积A_样、A_样内、A_标、A_标内；

（5）检测结果：根据下列规定的计算公式计算

含量=                                                。

2.根据权利要求1所述的气相色谱内标法测定反应液中醋酐和吡啶的方法，其特征是所述的气相色谱的检测条件为：

气相色谱仪：Agilent 7820A；

检测器：氢火焰离子化检测器（FID）；

毛细管色谱柱：DB5-MS，30m×0.53mm×0.5μm；

进样器温度：250℃；  

检测器温度：300℃；

柱箱温度：初始60℃，维持3分钟；按20℃/分钟升温至280℃，保持5分钟；

载气：压力为25kPa的氮气； 

进样量：0.2μL；      

分流比：5：1。