[发明专利]一种含有莫来石晶相的氧化铝基长纤维及其制备方法有效
申请号: | 201110201023.5 | 申请日: | 2011-07-18 |
公开(公告)号: | CN102358697A | 公开(公告)日: | 2012-02-22 |
发明(设计)人: | 杨建锋;杭勇;张海鸥;丁亚平;林光;李春芳;鲍崇高;韩志海 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | C04B35/10 | 分类号: | C04B35/10;C04B35/185;C04B35/622 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 弋才富 |
地址: | 710049*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含有 莫来石晶相 氧化铝 纤维 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种复合材料的增强体,具体涉及一种含有莫来石晶相的氧 化铝基长纤维及其制备方法。
背景技术
氧化铝基长纤维是一种高性能陶瓷纤维,其主要成份为氧化铝和二氧化 硅,主要形式有短纤维、长纤维和纤维聚合体。目前,公开报道的制备氧化 铝基长纤维的公司有3M公司的Nextel系列长纤维、杜邦公司的FP和 PRD-166系列长纤维、日本Sumitomo公司的Altex系列和Sumica系列的连 续纤维以及英国ICI公司的Saffil系列短纤维。其纤维的制备方法也有所差 异,如杜邦公司的FP型纤维,将15μm的α-Al2O3微粉和Al2(OH)5 Cl·2H2O 及少量的MgCl2配成凝胶溶液,达到一定粘度后,纺成连续的莫来石连续纤 维。在1500℃氢氧火焰中,经数秒煅烧而成莫来石纤维;3M公司的Nextel 系列纤维得用溶胶-凝胶法生产,其是将含有HCOO-和CH3COO-等阴离子的 铝溶胶与硅胶和硼酸按适当比例混合,在一定条件下浓缩制得粘性适宜的纺 丝液,经纺丝机拉丝成连续纤维(US 4,047,965;Johnson,D.D Nextel 312 ceramic fiber from 3M.J.Coated fabrics,1981,11,282-296);英国的ICI公司 的Safill系列短纤维,将Al2(OH)5 Cl·2H2O或Al2(OH)5 Cl·2H2O水溶液与水 溶性的有机硅烷混合,并加入聚乙烯醇,形成可纺溶胶,纺丝液高速气流喷 吹成棉花状短纤维,并在1000℃以下热处理,得到多晶Al2O3纤维(US 4,320,074)。
杜邦公司得到的FP型纤维,其直径大,强度低,不适于工业生产;而 英国的ICI公司得到的纤维为短纤维,无连续性;3M公司的Nextel系列纤 维由于采用了先进的工业手段,纤维性能好,但制备麻烦,且过多的有机物 的加入在很大程度上损害了纤维的综合性能。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种含有莫来石 晶相的氧化铝基长纤维及其制备方法,该氧化铝基长纤维具有制备容易、成 本低廉、长度长、直径小,且具有强度高、柔软性好的优点。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种含有莫来石晶相的氧化铝基长纤维,其晶体结构为莫来石晶形或由 莫来石和氧化铝两种晶形组成,若由两种晶形组成,其中莫来石晶形含量占 总晶形含量为a,且2.6%≤a<100%,而氧化铝晶形为不定形氧化铝晶形和α- 氧化铝晶形中的一种或两种,若为两种,则两种晶形为任意比,所述长纤维 的原生纤维直径为1-50μm,长度大于30m,烧成纤维的直径为0.5-40μm, 长度大于20m。
一种制备所述含有莫来石晶相的氧化铝基长纤维的方法,包括如下步骤:
步骤1:制备碱式氯化铝溶胶:首先将分子式为:[Al2(OH)n Cl6-n]m,0<n<6 的聚合氯化铝溶于水中,然后和Al粉按摩尔比1∶2-1∶6混合,最后将混合溶 液在40-90℃温度下回流搅拌4-10h,得到碱式氯化铝溶胶;
步骤2:制备前驱体溶胶:首先将酸性硅溶胶加入步骤1制备好的碱式 氯化铝溶胶中,酸性硅溶胶的加入量以SiO2的含量占烧成纤维的质量的 1-35%进行折算,搅拌0.5-5h,得到双相溶胶,然后向该双相溶胶中添加高 分子聚合物纺丝助剂,高分子聚合物纺丝助剂添加量占最终烧成的长纤维中 Al2O3质量的2%-12%,搅拌0.2-10h,得到前驱体溶胶;
步骤3:制备可纺溶胶:将步骤2得到的前驱体溶胶在常压或负压下且 在温度20-90℃下浓缩聚合,得到可纺溶胶;
步骤4:制备原生氧化铝基长纤维:首先将步骤3中得到的可纺溶胶, 注入纺丝机储存罐中,经脱泡处理后,然后经干法纺丝得到原生氧化铝基长 纤维,并用滚筒卷绕收集;
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