[发明专利]一种纤维素衍生物微胶囊化无卤阻燃剂及其制备方法有效
申请号: | 201110200511.4 | 申请日: | 2011-07-18 |
公开(公告)号: | CN102321488A | 公开(公告)日: | 2012-01-18 |
发明(设计)人: | 胡源;汪碧波;宋磊;唐琴波 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | C09K21/14 | 分类号: | C09K21/14;C08K9/10;B01J13/14 |
代理公司: | 北京凯特来知识产权代理有限公司 11260 | 代理人: | 郑立明;赵镇勇 |
地址: | 230026*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维素 衍生物 微胶囊 化无卤 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种交联型纤维素衍生物微胶囊化无卤阻燃剂,其特征在于,该阻燃剂是以纤维素衍生物、溶剂、无卤阻燃剂、表面活性剂、催化剂和交联剂为原料,将纤维素衍生物与其它各原料在交联剂作用下制成以交联得到的交联型纤维素衍生物为包覆层,无卤阻燃剂为核的微胶囊化无卤阻燃剂。
2.根据权利要求1所述交联型纤维素衍生物微胶囊化无卤阻燃剂,其特征在于,所述阻燃剂中,各原料用量按质量份计为:
纤维素衍生物2~20质量份、溶剂200~600质量份、无卤阻燃剂100质量份、表面活性剂0.1~10质量份、催化剂0.1~5质量份、交联剂2~10质量份。
3.根据权利要求1所述交联型纤维素衍生物微胶囊化无卤阻燃剂,其特征在于,所述微胶囊化无卤阻燃剂的作为包覆层的交联型纤维素衍生物与作为核的无卤阻燃剂的重量比为0.04~0.3∶1。
4.根据权利要求1所述交联型纤维素衍生物微胶囊化无卤阻燃剂,其特征在于,所述将纤维素衍生物与其它各原料通过以下方式在交联剂作用下进行交联:
将原料中的纤维素衍生物加入到溶剂中,对所述溶剂进行搅拌,并升温至30~90℃,搅拌0.5~24小时使所述溶剂中的纤维素衍生物完全溶解后,向溶剂中加入无卤阻燃剂和表面活性剂,再加入催化剂和交联剂,在30~90℃温度下搅拌反应1~24小时,然后降至室温,过滤,将过滤得到的滤饼在80~120℃干燥4~24小时,得到的产物即为交联型纤维素衍生物微胶囊化无卤阻燃剂。
5.根据权利要求1或2所述交联型纤维素衍生物微胶囊化无卤阻燃剂,其特征在于,
所述纤维素衍生物采用:硝酸纤维素、亚硝酸纤维素、硫酸纤维素、磷酸纤维素、亚磷酸纤维素、黄原酸纤维素、硼酸纤维素、钛酸纤维素、甲酸纤维素、醋酸纤维素、丙酸纤维素、丁酸纤维素、苯甲酸纤维素、纤维素有机黄酸酯、醋酸丙酸纤维素、醋酸丁酸纤维素、醋酸琥珀酸纤维素、醋酸邻苯二甲酸纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、苯基纤维素、苄基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟丁基纤维素、羟丁基甲基纤维素、羧甲基纤维素中的任一种或多种;
所述溶剂采用:水、乙醇、乙醚、甲乙醚、甲叔丁醚、丙酮、丁酮、环己酮、环己烷、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯或冰醋酸中的任一种或多种;
所述无卤阻燃剂采用:膨胀型阻燃剂或有机磷系阻燃剂;
所述表面活性剂采用:烷基酚与环氧乙烷的缩合物、苄泽、西土马哥、平平加、埃莫尔弗、羧酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、三壬基甲基氯化铵、双十烷基二甲基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵、双十四烷基二甲基氯化铵、双十六烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵或十六烷基硫酸钠中的任一种或多种;
所述催化剂采用聚氨酯催化剂或酸性溶液;
所述交联剂采用二异氰酸酯或醛类交联剂。
6.根据权利要求5所述的交联型纤维素衍生物微胶囊化无卤阻燃剂,其特征在于,
所述膨胀型阻燃剂包括:聚磷酸铵、三聚氰胺、氰脲酸三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺、硼酸三聚氰胺、正磷酸三聚氰胺、聚磷酸三聚氰胺、双氰胺、胍、磷酸胍、磷酸脲、磷腈、磷酸锌、大分子三嗪系成炭剂、季戊四醇、双季戊四醇、淀粉、三聚氰胺、化尿素或双氰胺;
所述有机磷系阻燃剂包括:(RO)3PO、RP(O)(OR)2或R2P(O)(OR),其中O为氧,R为烷基、芳基、烯基、氨基、环氧基、硫基或脲基,P为磷;
所述聚氨酯催化剂采用:二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡或N-甲基吗啉;
所述酸性溶液采用:盐酸溶液、硫酸溶液、甲酸溶液或醋酸溶液;
所述二异氰酸酯采用:对苯二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯、甲苯-2,6-二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、邻苯基二异氰酸酯、间苯二甲基异氰酸酯、4,4-二异氰酸酯二环己基甲烷、1,5-萘二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、4,4’-亚甲基双(异氰酸苯酯)、多亚甲基多苯基多异氰酸酯或硫代磷酸三苯基异氰酸酯;
所述醛类交联剂采用:乙二醛、丙二醛、丁二醛、戊二醛、2-溴丙二醛、硝基丙二醛、4,4’-联苯二甲醛、邻苯二甲醛、噻吩-2,3-二甲醛、吡啶-2,6-二甲醛或吲哚-3,6-二甲醛。
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