[发明专利]一种块状硅-炭复合气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种块状硅-炭复合气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：

(1)将正硅酸四乙酯、酸性催化剂、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1∶(0.02～0.12)∶(3～8)∶(15～100)混合均匀配成溶液A，在20～40℃下预水解30～60分钟；

(2)将间苯二酚、甲醛、碱性催化剂、无水乙醇按摩尔比为1∶2∶(50～500)∶(0.3～1)混合均匀配成溶液B，在50～70℃下预反应20～60分钟；

(3)按正硅酸四乙酯和间苯二酚的摩尔比为1∶(0.25～2)将溶液A和溶液B在搅拌下混合后再加入碱液调节pH值为7.5～10；

(4)将步骤(3)中得到的溶液置于烘箱中恒温反应得到湿凝胶，湿凝胶在50～70℃水浴中老化3～15天，然后用有机溶剂对湿凝胶进行溶剂置换，每6～24小时更换一次有机溶剂，共置换3～6次，溶剂置换完成后进行CO₂超临界干燥得到有机气凝胶；

(5)将步骤(4)中得到的有机气凝胶在气氛保护下于1000～1500℃热处理3～15小时得到所需的块状硅-炭复合气凝胶。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的酸性催化剂为盐酸、硝酸或醋酸中的一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的碱性催化剂为碳酸钠、氢氧化钾或氢氧化钠中的一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的碱液为氨水。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的恒温反应的温度为30～60℃，反应时间为20～300分钟。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮或异丙醇中的一种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的CO₂超临界干燥工艺为：在8～15MPa、10～30℃下以5～20升/分钟的放气速率置换4～24小时，然后升温至40～80℃，在8～15MPa下，以1～10升/分钟的放气速率置换1～12小时，最后以0.5～5升/分钟的放气速率泄压至与外界大气压平衡。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的气氛为氮气或氩气中的一种。