[发明专利]从盐酸土霉素废液中回收土霉素的方法有效
申请号: | 201110200058.7 | 申请日: | 2011-07-07 |
公开(公告)号: | CN102320990A | 公开(公告)日: | 2012-01-18 |
发明(设计)人: | 鲍国清;李志刚;高峰;马海英;徐卫东;王岩 | 申请(专利权)人: | 赤峰制药股份有限公司 |
主分类号: | C07C237/26 | 分类号: | C07C237/26;C07C231/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 024000 内蒙古自治区赤*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 盐酸 土霉素 废液 回收 方法 | ||
1.一种从盐酸土霉素废液中回收土霉素的方法,依次包括以下的步骤:
(a)中和并过滤废液:在制备盐酸土霉素的废液中搅拌缓慢均匀加入容易中和废液中氯化氢的物质,调PH1.9~7.0,压滤,得到滤液;
(b)蒸馏回收甲醇:滤液控制温度35~65℃、真空度0.02~0.08MPa减压蒸馏回收甲醇;
(c)分解土霉素钙:蒸馏剩下的液体加入纯化水,搅拌加入盐酸,调PH0.1~1.0;
(d)沉淀钙离子:搅拌加入稀硫酸或易溶于水的硫酸盐、酸式硫酸盐,加完搅拌10~30分钟;
(e)吸附蛋白质和铁:搅拌加入黄血盐,加完搅拌3~5分钟;搅拌加入硫酸锌,加完搅拌3~5分钟,静置25-35分钟,过滤得到滤液;
(f)析出土霉素结晶:滤液调PH到4.4~4.9,静置30~60分钟;
(g)离心分离和干燥:离心分离得到土霉素湿品;土霉素湿品在60~80℃,0.06~0.10MPa烘干2~4小时得到土霉素。
2.按照权利要求1所述的从盐酸土霉素废液中回收土霉素的方法,其特征在于:步骤(a)中所述容易中和废液中氯化氢的物质是碳酸钙、碳酸镁、碳酸钡、碳酸锌、碳酸铅、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵固体粉末或碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、氢氧化钠、氢氧化钾的稀溶液及稀氨水。
3.按照权利要求2所述的从盐酸土霉素废液中回收土霉素的方法,其特征在于:步骤(d)所述的易溶于水的硫酸盐是硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵;易溶于水的酸式硫酸盐是指硫酸氢钠、硫酸氢钾、硫酸氢铵。
4.按照权利要求3所述的从盐酸土霉素废液中回收土霉素的方法,其特征在于:步骤(e)所述黄血盐是亚铁氰化钠和亚铁氰化钾。
5.按照权利要求4所述的从盐酸土霉素废液中回收土霉素的方法,其特征在于:步骤(f)调PH值用氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水。
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