[发明专利]一种分级多孔纳米碳材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，涉及一种纳米碳材料的制备方法。

背景技术

一个世纪以来以石化能源为动力的工业发展，使得地球的环境恶化，资源过度开采。为了实现可持续发展，使用清洁绿色能源系统显得尤为重要。国家中长期技术发展纲要中把超级电容器电极材料及制备技术作为一个重要组成部分列入了前沿新材料技术研究范畴。超级电容器具有高比功率的显著特点，是电池系统不可或缺的辅助器件，在电动汽车、电脑数码产品、国防工业中展露头角。尤其在电动汽车中，超级电容器作为锂离子电池的辅助器件，其性能的优劣直接决定了电动汽车的加速起步表现，是电动汽车实现商业化应用不可或缺的组成。在电动汽车中的应用，也对超级电容器的能量密度及大功率充放电性能提出了更高的要求。而超级电容器电极材料是决定超级电容器能量密度和功率密度的组要因素，所以研究大功率、高比能量的电极材料成为了超级电容器发展的重点。

目前超级电容器的电极材料有碳材料、金属氧化物、导电高聚物这三大类材料。其中以碳材料的技术最为成熟、价格最低廉。目前已经实现商用的超级电容器电极材料普遍为活性炭材料。但活性炭材料其导电性较差、孔径分布集中且都为微孔，导致其功率密度比较低，材料利用率不高。所以研究一种拥有高比表面积、孔径分布合理的碳电极材料成为了能否实现高比能量、高功率密度超级电容器的关键。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有超级电容器电极的缺点而提供的一种制备分级多纳米孔碳材料的方法。通过本发明制备的分级多孔纳米碳材料具有导电率高、比表面积大、孔径分布合理的特点，是理想的高功率密度超级电容器电极材料。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种纳米碳材料的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将间苯二酚、甲醛和活化剂溶于溶剂中，加入催化剂后，搅拌均匀，制备得到有机溶胶；

(2)、将步骤(1)制备的有机溶胶老化制备成有机气凝胶；

(3)、将步骤(2)获得的有机气凝胶真空恒温干燥；

(4)、将步骤(3)获得的产物一次炭化；

(5)、将步骤(4)获得的产物球磨；

(6)、将步骤(5)获得的产物在混酸中浸泡，然后用去离子水重复清洗至pH值为6～7，过滤、真空恒温干燥；

(7)、将步骤(6)获得的产物加入KOH固体和去离子水混合成糊状，真空恒温干燥；

(8)、将步骤(7)获得的产物进行二次炭化。

所述的步骤(1)中的活化剂选自硝酸钾。

所述的步骤(1)中的间苯二酚、甲醛和活化剂的摩尔比为1∶2∶(0.005～0.01)。

所述的步骤(1)中的催化剂为碳酸钠，所述的催化剂与间苯二酚的摩尔比为0.0006～0.02∶1。

所述的步骤(1)中的溶剂选自乙腈或水，所述的溶剂的用量为溶剂与间苯二酚、甲醛、和活化剂的质量和的40％～80％，搅拌速率为120～300转/min。

所述的步骤(2)中的老化条件为将有机溶胶在恒温箱中放置50℃一天，70℃一天，90℃三天或在恒温箱中放置45℃一天，85℃四天。

所述的步骤(3)中的真空恒温干燥的条件为：压强0.001bar～0.1bar、温度80℃～100℃、干燥时间10小时～20小时。

所述的步骤(4)中的一次炭化是指将步骤(3)的产物在摩尔比为1～10∶1的惰性气体和二氧化碳气体混合气氛下以3～6℃/min的升温数度升至600～800℃后恒温1～3小时。

所述的步骤(5)中的球磨是指将步骤(4)制得的产物在惰性气体的气氛下球磨0.5～10小时，所得的磨球产物颗粒直径为0.1～0.5mm。

所述的惰性气体选自氮气、氩气或氦气。

所述的步骤(5)的产物与浓硫酸的质量比为0.3～0.6∶1。

所述的步骤(6)中混酸为体积比为3∶7浓硫酸与浓硝酸的混合物。

所述的步骤(6)中的浸泡时间为20～24小时。

所述的步骤(6)或(7)的真空干燥的操作条件的范围是压强为0.001bar～0.1bar、温度为110℃～130℃、真空干燥时间为10小时～20小时。

所述的步骤(7)中KOH固体质量与步骤(6)制得产物质量的比值为(1～4)∶1；去离子水的加入量为KOH固体质量的两倍。