[发明专利]一种掺铁TiO2纳米管的制备方法有效
申请号: | 201110197913.3 | 申请日: | 2011-07-15 |
公开(公告)号: | CN102350352A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 李国华;胡素娟 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745;B01J37/03;B01J35/10 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 tio sub 纳米 制备 方法 | ||
1.一种掺铁TiO2纳米管的制备方法,包括如下步骤:将四氯化钛配制成水溶胶,水溶胶放置老化后再加水稀释,得到无色透明溶液;在室温条件下取铁黄加入到无色透明溶液中,将混合液逐渐加热至80~100℃并恒温水浴均匀搅拌1~3h,得到沉淀物,所得沉淀物经水洗、干燥、研磨即得所述的掺铁TiO2纳米管;加入的铁黄中Fe与加入的四氯化钛中的Ti的物质的量比为0.5~1.5∶1。
2.如权利要求1所述的掺铁TiO2纳米管的制备方法,其特征在于:加入的铁黄中Fe与加入的四氯化钛中的Ti的物质的量比为1∶1。
3.如权利要求1所述的掺铁TiO2纳米管的制备方法,其特征在于:在室温条件下加入铁黄后,将混合液以2~15℃/min的速率逐渐加热至80~100℃并恒温水浴搅拌1~3h。
4.如权利要求3所述的掺铁TiO2纳米管的制备方法,其特征在于:在室温条件下加入铁黄后,将混合液以5~10℃/min的速率逐渐加热至80~100℃并恒温水浴搅拌1~3h。
5.如权利要求3或4所述的掺铁TiO2纳米管的制备方法,其特征在于:在室温条件下加入铁黄后,将混合液逐渐加热至90℃并恒温水浴搅拌2h。
6.如权利要求1~4之一所述的掺铁TiO2纳米管的制备方法,其特征在于:所述的水溶胶按照如下方法配制:在-10~0℃下将四氯化钛滴加到纯水中,充分搅拌配制成浅黄绿色溶胶,所述的四氯化钛与纯水的体积比是0.1~0.9∶1。
7.如权利要求1~4之一所述的掺铁TiO2纳米管的制备方法,其特征在于:所述的水溶胶在室温放置老化10~14h。
8.如权利要求1~4之一所述的掺铁TiO2纳米管的制备方法,其特征在于:水溶胶放置老化后,在-10~0℃将纯水滴加到老化后溶胶中,所述老化后溶胶与纯水的体积比为0.3~0.7∶1,充分搅拌配制成无色透明溶液。
9.如权利要求1所述的掺铁TiO2纳米管的制备方法,其特征在于:所述的制备方法具体按照如下步骤进行:
(A)在-10~0℃下将四氯化钛滴加到纯水中,充分搅拌配制成浅黄绿色溶胶,所述的四氯化钛与纯水的体积比是0.1~0.9∶1;
(B)将步骤(A)制得的黄绿色溶胶在室温放置10~14小时进行老化,得老化后溶胶,在-10~0℃下将纯水滴加到老化的溶胶中,所述老化后溶胶与纯水的体积比为0.3~0.7∶1,充分搅拌配制成无色透明溶液;
(C)在室温的条件下称取铁黄加入到(B)制得的无色透明溶液中,将混合液以2~15℃/min的速率逐渐加热至80~100℃并恒温水浴均匀搅拌1~3h,得到沉淀物,加入的铁黄中Fe与步骤(A)中加入的四氯化钛中的Ti物质的量比为0.5~1.5∶1;
(D)将步骤(C)得到的沉淀物过滤,经洗涤、干燥、研磨即得掺铁TiO2纳米管。
10.如权利要求1所述的掺铁TiO2纳米管的制备方法,其特征在于:所述的制备方法具体按照如下步骤进行:
(A)在-10~0℃下将四氯化钛滴加到纯水中,充分搅拌配制成浅黄绿色溶胶,所述的四氯化钛与纯水的体积比是0.5∶1;
(B)将步骤(A)制得的黄绿色溶胶室温放置10~14小时进行老化,得老化后溶胶,在-10~0℃下将纯水滴加到老化的溶胶中,所述老化后溶胶与纯水的体积比为0.5∶1,充分搅拌配制成无色透明溶液;
(C)称取铁黄加入到步骤(B)制得的无色透明溶液中,在室温条件下加入铁黄后,将混合液以5~10℃/min的速率逐渐加热至90℃并恒温水浴搅拌2h。得到沉淀物,加入的铁黄中Fe与步骤(A)中加入的四氯化钛中的Ti物质的量比为1∶1;
(D)将步骤(C)得到的沉淀物过滤,经洗涤、干燥、研磨即得掺铁TiO2纳米管。
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