[发明专利]一种低温合成三聚氰胺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种低温合成三聚氰胺的方法。

技术背景

目前，三聚氰胺的生产都是以尿素为原料，以氧化铝、硅胶、硅铝胶等做催化剂，在380～450℃温度下、于高压、低压或常压条件下进行。总化学反应式如下：

6CO(NH₂)₂→6HNCO+6NH₃

6HNCO→3H₂NCN+3CO₂

3H₂NCN→C₃N₆H₆

由上述反应方程式可以看出：目前三聚氰胺生产工艺是由6分子尿素合成1分子三聚氰胺，并副产3分子CO₂和6分子NH₃，简单地说，只有3分子尿素生成了三聚氰胺，其它3分子尿素分解生成了CO₂和NH₃，因此，现有三聚氰胺生产工艺只利用一半的尿素，其中一半的尿素分解成了氨和二氧化碳。目前三聚氰胺的具体生产又分为下述三种工艺：

(1)高压工艺：高压工艺是将尿素和氨一起加入反应器，不用催化剂，在380～410℃、6.0～30.0MPa的高温、高压条件下进行反应得到产品三聚氰胺。高压工艺的特点：反应速度快，无需催化剂，无催化剂中毒和产品污染等问题，产品纯度高。但是高温高压的条件，反应介质腐蚀性强，对设备材质要求苛刻，使得控制系统复杂，对操作水平要求较高，因而投资大、能耗高。

(2)低压工艺：是在催化剂存在下于380～450℃温度、低于1.0MPa压力下进行气相反应，生成的气态三聚氰胺通过冷却得到固体产品。低压生产工艺特点：在催化剂存在下反应，选择性好、产品纯度高、副产物少；但是工艺流程较长、操作难度大、副产尾气不容易利用。

(3)常压工艺：是在压力为0～0.07MPa、温度390℃～400℃的条件下，以Al₂O₃为催化剂，进行气相反应得到三聚氰胺。常压生产工艺特点：由于反应压力低(绝压0.10～0.15MPa)，因而腐蚀性小，设备使用寿命长。其中，常压二步法生产工艺投资少，但生产成本较高，劳动强度大，单套能力小，原料和能量消耗高，尾气纯度差等缺点；常压一步法工艺虽然表现出自动化程度高，劳动强度小，产品质量好，单套能力大，无废渣废水排放等优点，但生产投资较大、能耗高，而且成本也较高。

从经济角度看低压催化工艺略占优势，三种工艺比较而言以德国巴斯夫(常压工艺)和荷兰DSM(低压工艺)为目前最先进的三聚氰胺生产技术。两者都是以尿素为原料，在380～410℃高温、1.4～2MPa压力和催化条件下进行的。所有这些工艺都存在着催化剂夹带问题，使得回收纯的三聚氰胺需要附加的复杂工艺。在低压催化工艺中，从反应器出来的气态流出物淬出缓慢，容易形成不希望的副产物，需进一步纯化，导致后续处理步骤复杂.而且该工艺反应温度高、能耗高、原料利用率低。

发明内容

为了解决现有三聚氰胺生产工艺方法反应条件苛刻、能耗高、原料利用率低等缺点，本发明提出一种低温合成三聚氰胺的方法。

本发明的方法是以尿素、缩二脲或三聚氰酸等尿素缩合产物为原料、在较低温度下反应、适于工业化生产的合成三聚氰胺的方法。三聚氰胺的分子式C₃N₆H₆，结构式如下：

本发明的技术方案如下：

本发明以尿素、缩二脲或三聚氰酸等尿素缩合物为原料，在150～300℃、通入氨气保持氨气分压在0～50MPa、加催化剂或不加催化剂条件下直接反应得到三聚氰胺。

根据本发明，当加入催化剂时，优选的催化剂为氯化铵或硫酸铵。所述催化剂的用量为原料尿素、缩二脲或三聚氰酸质量的1～5wt％。催化剂的添加可以缩短反应时间并提高反应产物含量。

根据本发明，优选的，一种低温合成三聚氰胺的方法，步骤如下：

(1)以尿素、缩二脲或三聚氰酸为原料，将原料加入反应器中，通入氨气、加热至150～300℃，保持氨气的分压为1-40MPa，反应10-50min；反应结束；

(2)反应产物三聚氰胺为固体，离心分离，得固体的三聚氰胺粗品，用水纯化得到白色固体三聚氰胺纯品，含量≥98％。

根据本发明，进一步优选的，所述步骤(1)是在200～250℃、通入氨气保持氨气分压在5～10MPa条件下，反应20-40min。