[发明专利]花生壳高效液相色谱指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱无效
申请号: | 201110194338.1 | 申请日: | 2011-07-12 |
公开(公告)号: | CN102262140A | 公开(公告)日: | 2011-11-30 |
发明(设计)人: | 裘纪莹;杜方岭;陈蕾蕾;祝清俊;王文亮;孙欣;刘孝永 | 申请(专利权)人: | 山东省农业科学院农产品研究所 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 徐槐 |
地址: | 250100 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 花生壳 高效 色谱 指纹 图谱 建立 方法 及其 标准 | ||
1.一种花生壳高效液相色谱指纹图谱建立方法,包括下述的步骤:
a 待测样品溶液的制备:将花生壳去杂、清洗、干燥后粉碎并过40~80目筛,称取过筛后的花生壳粉末8~12g,置于具塞容器中,加入250~350mL甲醇,超声提取30~50min,以3000~4000r/min的转速离心5~15min,上清液用0.22μm或 0.45μm的微孔滤膜过滤,得到的滤液即样品溶液;
b 液相色谱分析:高效液相色谱采用的色谱柱为ZORBAX SB-C18,4.6×250mm,5μm;流动相为0.2%乙酸水溶液-甲醇;采用梯度洗脱方式0min → 3min → 5min →30min → 60min →75min,甲醇5% →5% → 30%→ 50% 80% →80%;流速1.0mL/min;检测波长294±2nm;柱温35℃,在此条件下分析样品溶液,得到花生壳的液相指纹图谱;
c 标准指纹图谱的确定:测定了26个品种花生壳样品高效液相色谱指纹图谱并进行比较,得到由其共有峰构成的花生壳高效液相色谱标准指纹图谱,该指纹图谱具有的共有特征峰有12个,保留时间分别为:10.513min、12.260min、12.943min、14.363min、19.664min、26.622min、34.712min、37.487min、48.363min、49.475min、50.440min、59.196min,这些共有特征峰构成了花生壳的液相指纹特征,是花生壳的标准指纹图谱。
2.如权利要求1所述的一种花生壳高效液相色谱指纹图谱建立方法,其特征在于,所述的步骤a中,将花生壳去杂、清洗、干燥后粉碎并过60目筛,称取过筛后的花生壳粉末10g,置于具塞容器中,加入300mL甲醇,超声提取40min,以3000r/min的转速离心10min,上清液用0.45μm的微孔滤膜过滤,得到的滤液即样品溶液。
3.采用如权利要求1所述的花生壳高效液相色谱指纹图谱建立方法建立的指纹图谱。
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