[发明专利]一种制备7-氨基头孢烷酸的方法无效

专利信息
申请号: 201110194225.1 申请日: 2011-07-12
公开(公告)号: CN102286597A 公开(公告)日: 2011-12-21
发明(设计)人: 赵松 申请(专利权)人: 福建省福抗药业股份有限公司
主分类号: C12P35/02 分类号: C12P35/02
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 蔡学俊
地址: 350001 福*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 氨基 头孢 方法
【权利要求书】:

1.一种制备7-氨基头孢烷酸的方法,其特征在于:包括以下步骤:在酶反应器中加入头孢菌素C钠盐溶液,再加入D-氨基酸氧化酶氧化,经双氧水中转后,加GL-7氨基头孢烷酸酰化酶裂解,再经结晶,离心过滤,洗涤,干燥,检验即得7-氨基头孢烷酸,结构式如下:

2.根据权利要求1所述的制备7-氨基头孢烷酸的方法,其特征在于:头孢菌素C钠盐溶液的浓度是4%。

3.根据权利要求1所述的制备7-氨基头孢烷酸的方法,其特征在于:头孢菌素C钠盐溶液的配制步骤:称取48克头孢菌素C钠盐于1200ml烧杯中,加入适量蒸馏水,充分溶解后,用3N氨水调节PH至7.0左右,真空抽滤除去不溶物,加蒸馏水至1200ml,20℃恒温水浴备用。

4.根据权利要求1所述的制备7-氨基头孢烷酸的方法,其特征在于:氧化酶的投入量为每升头孢菌素C钠盐溶液投入2500u氧化酶。

5.根据权利要求1所述的制备7-氨基头孢烷酸的方法,其特征在于:酰化酶的投入量为每升头孢菌素C钠盐溶液投入5000u酰化酶。

6.根据权利要求1所述的制备7-氨基头孢烷酸的方法,其特征在于:氧化过程中酶反应器的温度控制在20℃,氧气的流量保持100L/h,反应器罐上压力0.1±0.01MPa,滴加1.5N 氨水控制反应pH7.2~7.25,每10分钟记录一次pH,当pH上升至7.6-7.8时结束反应。

7.根据权利要求1所述的制备7-氨基头孢烷酸的方法,其特征在于:中转加双氧水过程是将过氧化氢电极插入氧化反应液中,滴加3ml 过氧化氢的质量分数是10%的双氧水,控制过氧化氢读数10~40ppm。

8.根据权利要求1所述的制备7-氨基头孢烷酸的方法,其特征在于:酰化过程中酶反应器的温度控制在20℃,在氧化中转溶液中滴加3N氨水控制反应pH 8.3~8.4,控制反应温度20℃,每10分钟记录一次pH值,当PH值能维持3-5min不变时,停止反应。

9.根据权利要求1所述的制备7-氨基头孢烷酸的方法,其特征在于:结晶过程是搅拌下在酰化后的溶液中缓慢滴加6N HCl,在30~45分钟内调节PH至5.6~6.0,出现沉淀时,暂停加酸,降低搅拌速度,在冰浴中冷却至2~8℃,让结晶慢慢析出约20~30分钟,继续加酸调节PH至4.0~4.2;保持溶液在1~4℃下,养晶约2~3小时;过滤,用少量冷蒸馏水洗涤两次,丙酮充分洗涤结晶3次,真空抽于;结晶粉置于真空干燥箱中,真空度0.06~0.1MPa下,温度30~36℃下,干燥4-8h。

10.根据权利要求9所述的制备7-氨基头孢烷酸的方法,其特征在于:冷蒸馏水的温度是2~4℃。

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