[发明专利]巴马汀的新制备方法无效
| 申请号: | 201110193573.7 | 申请日: | 2011-07-12 |
| 公开(公告)号: | CN102875545A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
| 发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 上海壹志医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D455/03 | 分类号: | C07D455/03 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 201203 上海市浦东新区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 巴马 制备 方法 | ||
1.制备巴马汀或其可药用盐的方法,所述方法包括用小檗碱(式Ⅰ)和/或小檗碱盐(式Ⅱ),在三溴化磷和N,N-二甲基甲酰胺的共同作用下得到(式Ⅲ)化合物,然后将(式Ⅲ)化合物转化成巴马汀(式Ⅳ)或其可药用的盐(式Ⅴ),
式Ⅱ中R为
Cl-,1/2SO4-,NO3-,CHOO-,CH3COO-,CH3CH2COO-;
式Ⅴ中R为
Cl-,1/2SO4-,NO3-,CHOO-,CH3COO-,CH3CH2COO-;
其包括:
a)将式Ⅰ和/或Ⅱ化合物转化为式Ⅲ化合物;
b)将式Ⅲ化合物转化为式Ⅳ化合物。
2.根据权利要求1的方法,其中所述巴马汀可药用盐是盐酸盐水合物。
3.根据权利要求1或2的方法,其中式Ⅱ中R是Cl-,1/2SO4-,NO3-,CHOO-,CH3COO-,CH3CH2COO-。
4.根据权利要求1或2的方法,其中式Ⅴ中R是盐酸,硫酸。
5.根据权利要求1或2的方法,其中式Ⅰ和/或式Ⅱ化合物转化为式Ⅲ化合物的反应是在N,N-二甲基甲酰胺,乙醚,乙腈,磷酸中进行。
6.根据权利要求1所述的式Ⅰ和/或式Ⅱ化合物转化为式Ⅲ化合物的方法,其特征在于:
小檗碱(式Ⅰ)和/或小檗碱盐(式Ⅱ)是在N,N-二甲基甲酰胺、乙醚、乙腈、磷酸中与三溴化磷反应;反应终止后,静置,析出式Ⅲ化合物的结晶。
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