[发明专利]高分散聚羧酸减水剂的制备方法有效
| 申请号: | 201110192802.3 | 申请日: | 2011-07-11 |
| 公开(公告)号: | CN102351998A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
| 发明(设计)人: | 方云辉;麻秀星;于飞宇;柯余良;郭秋容;官梦芹;林庆昌;林添兴 | 申请(专利权)人: | 贵州科之杰新材料有限公司 |
| 主分类号: | C08F290/06 | 分类号: | C08F290/06;C08G65/48;C04B24/16;C04B103/30 |
| 代理公司: | 厦门市新华专利商标代理有限公司 35203 | 代理人: | 许伟 |
| 地址: | 551200 贵州省黔*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 分散 羧酸 水剂 制备 方法 | ||
1.一种高分散聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:
(1)中间大单体的制备:按质量份计,将100份聚乙二醇单甲醚、15-25份甲基丙烯酸或丙烯酸、5-15份衣康酸或衣康酸酐、0.5-0.8份的混合阻聚剂和1-3份的浓硫酸置于反应釜A中,通氮气保护,反应温度为100-130℃,反应时间为180-300分钟;再加入0.5-1份多异氰酸酯和0-0.5份二羟甲基丙酸继续反应30分钟;反应结束后,加入20份水和5份30%浓度的氢氧化钠溶液,即得到中间大单体聚乙二醇单甲醚不饱和酸酯MP;
(2)聚羧酸成品的制备:将中间大单体聚乙二醇单甲醚不饱和酸酯MP转移到滴加装置B1中,再加入2-5份醋酸乙烯酯;将0.5-2份还原剂、1-3份多聚磷酸钠和50份水置于滴加装置B2中;将1-5份烯丙基磺酸钠、5-9份富马酸和50份水置于反应釜B中;当温度达到30℃-60℃时,一次性加入6-8份双氧水,滴加装置B1和滴加装置B2同时滴加,滴加时间为120-180分钟;滴加结束继续反应30-60分钟;反应结束后,加入20份30%浓度的氢氧化钠进行中和,得到浓度为50%-55%的高浓聚羧酸成品。
2.根据权利要求1所述的高分散聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述的聚乙二醇单甲醚的分子量为600、1000、1200、2000中的一种。
3.根据权利要求1所述的高分散聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述的混合阻聚剂由苯二酚、二苯胺、吩噻嗪组成;按质量份计,苯二酚:二苯胺:吩噻嗪=1:1:1。
4.根据权利要求1所述的高分散聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述的还原剂为抗坏血酸或吊白块。
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