[发明专利]一种ZSM-5/丝光沸石复合分子筛的合成方法有效
| 申请号: | 201110192774.5 | 申请日: | 2011-07-11 |
| 公开(公告)号: | CN102874839A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
| 发明(设计)人: | 范峰;凌凤香;王少军;杨春雁 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
| 主分类号: | C01B39/38 | 分类号: | C01B39/38;C01B39/26;B01J29/40 |
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| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 zsm 丝光 复合 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种ZSM-5/丝光沸石复合分子筛的合成方法,包括以下内容:
(1)结构导向剂的制备
将丝光沸石按照一定液固比加入到碱溶液中,搅拌混合一定时间后,装入密闭反应器中于一定温度条件下进行反应,所得悬浊液产物即为结构导向剂;
(2)复合分子筛的合成
按照5~7Na2O∶20~50SiO2∶A12O3∶620~1100H2O的摩尔配比,首先将无机碱、铝源、硅源和水搅拌合成初始硅铝凝胶;混合均匀后加入步骤(1)制备的结构导向剂和ZSM-5沸石;搅拌均匀后在150~200℃晶化15~45h,水热合成出ZSM-5/丝光沸石复合分子筛。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中在加入结构导向剂的同时加入氯化物MCl,M为钠或钾,氯化物的加入量以MCl/Al2O3计的摩尔比为1.5~5。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的结构导向剂的加入量以丝光沸石/SiO2计的质量比为0.5%~6%。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中碱溶液与丝光沸石的液固比为10~50 mL/g,所述的处理温度为80~180℃,处理时间为0.5~8h。
5.按照权利要求1或4所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述的碱溶液选自NaOH、KOH和LiOH水溶液中的一种或几种,碱溶液的浓度为0.1~5 mol/L。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中在加入碱溶液后搅拌10~60min。
7.按照权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的处理温度为100~140℃,处理时间为2~4 h。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的无机碱为NaOH、KOH或LiOH,铝源为铝酸钠、氢氧化铝、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝或氧化铝,硅源为白碳黑、硅胶、硅溶胶或水玻璃。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的丝光沸石为钠型丝光沸石,其SiO2/A12O3摩尔比为10~100;步骤(2)中所述的ZSM-5沸石为钠型或氢型ZSM-5沸石。
10.权利要求1~9所述的任一方法合成的ZSM-5/丝光沸石复合分子筛,具有以下性质,该复合分子筛材料含有ZSM-5分子筛和丝光沸石两种组分,其XRD谱图同时具有ZSM-5分子筛和丝光沸石的特征衍射峰;晶体结构为核壳结构,ZSM-5分子筛位于晶体的核心,丝光沸石为壳层,紧紧包裹在ZSM-5分子筛的外层。
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