[发明专利]通过氯化铜对仲胺氧化偶联制备四取代肼的方法

权利要求书

1.一种四取代肼的制备方法，其特征在于：该方法以易获得的仲胺为原料在低温下与金属烷基化合物作用，再用无水氯化铜氧化偶联，对所得产物进行纯化，即制得四取代肼化合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：该方法具体包括以下步骤：将仲胺进行真空干燥，加入惰性有机溶剂，冷却至-70℃～-80℃，向其中加入金属烷基化合物，保持-70℃～-80℃下反应0.5～1小时，再加入无水氯化铜，-70℃～-80℃反应0.5～1小时后自然升温至室温搅拌过夜；将反应体系过滤，并且用有机溶剂洗涤滤饼，有机相用水洗涤，干燥剂干燥，最后将反应产物纯化得到四取代肼化合物。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的提纯方法为：将反应后的浊液过滤，滤饼用有机溶剂洗涤，所得有机相经洗涤、干燥、富集得到四取代肼化合物。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的富集方法为硅胶柱层析分离。

5.根据权利要求2～4中的任一条所述的制备方法，其特征在于：所述的惰性有机溶剂为：乙醚、四氢呋喃、二氧六环、2-甲基四氢呋喃、苯或者甲苯。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述的惰性有机溶剂为乙醚。

7.根据权利要求2～4中的任一条所述的制备方法，其特征在于：所述的金属烷基化合物为正丁基锂或特丁基锂。

8.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于：其中洗涤滤饼所用的有机溶剂为乙醚、氯仿、二氯甲烷。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述的洗涤滤饼的有机溶剂为乙醚。

10.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于：所述的洗涤步骤对有机相的洗涤剂为水与饱和食盐水溶液。