[发明专利]一种以模板法制备超细氧化钨的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米材料技术领域的制备方法，具体是一种以模板法制备超细氧化钨的方法。

背景技术

近年来，随着能源危机和环境污染问题的日益加剧以及人类对绿色氢能源的向往，人们逐渐认识到半导体氧化物作为光催化剂，具有高效节能、清洁无毒、无二次污染和工艺简单等优点，同时具有超强的光催化降解氧化能力，使其在污水处理及生活用水的深度处理等方面有着广阔的应用前景。

纳米氧化钨因具有较宽的光吸收带、光稳定性和价格便宜、容易制备等特点，使其纳米材料具有较强的光催化能力，是一种非常高效的光催化剂。

目前制备氧化钨粉体的方法比较多，常用的制备方法有气相法、液相法和固相法等。采用液相法制备氧化钨比较普遍，但是在液相法制备过程中，由于三氧化钨溶胶的稳定性差、粘度小，一般都会采用加入表面活性剂来改善其稳定性和粘度，但是最后所制得的氧化钨粉体中都含有较多的表面活性剂与吸附物，从而导致其光催化性能下降。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种以模板法制备超细氧化钨的方法。本发明所用的原料简单易得，成本低廉，对环境无污染。制备工艺简洁，得到的氧化钨颗粒小，纯度高，分布均匀，具有广泛的应用前景。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明涉及一种以模板法制备超细氧化钨的方法，包括以下步骤：

  步骤一， 将1-50 mg直径为2-30 nm，层数为1-30层的碳纳米管，加到50-300 mL无水乙醇中，利用超声波分散24小时，得到分散均匀的溶液。

步骤二，将250 mg钨酸钠晶体完全溶解于100 mL乙醇和蒸馏水（体积比例为2：3）的混合液中，再向其中滴加浓度为36.5%的盐酸0.1-20 mL，直至溶液pH值为1-5，静置30-80小时，得到白色絮状钨酸沉淀。

步骤三， 将步骤二的沉淀加到步骤一的溶液中，超声波分散5-48小时后进行真空抽滤，洗涤，得到碳纳米管/钨酸沉淀，将其置于干净的表面皿内，放入真空干燥箱，干燥温度设为25-150 ℃，保温1-20小时，得到碳纳米管/氧化钨前驱体。

步骤四，将步骤三得到的碳纳米管/氧化钨前驱体放入刚玉反应舟中，再将刚玉反应舟置于管式电阻炉中的卧式石英反应管中。打开电炉及温控仪，按照预先设计的升温方案，开始对刚玉反应舟加热，升温到400-1100 ℃，保温时间3-24小时，卧式石英反应管中通入氧气，冷却至常温，取出，即得平均粒径为10-500nm的氧化钨颗粒。

本发明采用碳纳米管作为模板，以无水乙醇作为分散剂和溶剂，将钨酸沉积在碳纳米管上，在高温区除去碳纳米管模板的同时，生成平均粒径为10-500nm的氧化钨颗粒。

本发明具有如下有益效果：本发明工艺简洁，很容易除去模板，得到超细氧化钨颗粒，并可根据需要，对相关条件进行控制，得到平均粒径为10-500 nm氧化钨颗粒。

 具体实施方式

    本实施例是在发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

将10 mg直径为2-5 nm，层数为1层的碳纳米管加到200 mL无水乙醇中，超声分散24小时，得到分散均匀的溶液A。另取250 mg钨酸钠晶体完全溶于100 mL 乙醇/蒸馏水（体积比2 ：3）的混合液中，向其中加入浓度为36.5%的盐酸3 mL，直至溶液pH值为1.5，静置60小时，得到白色絮状钨酸沉淀B。将沉淀B加入到溶液A中，超声波分散5小时，再进行真空抽滤，洗涤，得到碳纳米管/钨酸沉淀C。将沉淀C置于干净的表面皿内，放入真空干燥箱，干燥温度设为100 ℃，保温8小时，得到碳纳米管/氧化钨前驱体，随后将其放入刚玉反应舟中，再将刚玉反应舟置于管式电阻炉中卧式石英反应管中，打开电炉及温控仪，按照预先设计的升温方案，开始对刚玉反应舟加热。卧式石英反应管中通入氧气，升温到600 ℃，保温时间6小时。反应结束后，冷却至常温，即得到平均粒径为10-150 nm的氧化钨颗粒。   

   实施例2