[发明专利]真空限氧法制备纳米氧化锌的装置

说明书

技术领域

该发明涉及一种制备纳米氧化锌的装置，特别涉及一种真空限氧法制备氧化锌的装置。

背景技术

纳米氧化锌作为一种多功能的新型无机材料，由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应，以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。

纳米氧化锌的制备方法很多，按原料的原始状态可分为：固相法、液相法和气相法。

真空限氧法制备纳米氧化锌属于化学气相法，它是以含氧气体为氧源，通过调控反应器内的真空度来控制体系的氧分压，使锌蒸气在真空条件低氧分压的环境中发生氧化反应，从而制取纳米氧化锌的一种方法。

专利号为ZL200510031208.0的发明专利公开了一种纳米四针状氧化锌晶须的制备方法。该方法是以金属锌或含锌二次资源为原料，通过调节反应体系的真空度来控制氧气含量，使锌在相对缺氧条件下，获得纳米四针状氧化锌晶须。在该方法所用的制备装置中，反应器内分蒸发区和氧化区两个区，需要两个温度控制仪分别控制两个区的温度，精确控温难，制备条件苛刻。

申请号为200510039156.1的发明专利公布了一种真空限氧法制备不同形貌氧化锌的方法。该方法是将金属锌或含锌金属锌的物料放入加热熔化炉内，熔化后进入到真空反应炉中的真空蒸发室，金属锌蒸发，再进入具有一定真空度的氧化反应室，与通入氧化反应室内的氧气反应，在具有一定的蒸发温度，锌蒸汽与氧气的压力比，以及一定的氧化反应氧气压力的条件范围内，可得到不同形貌的纳米或微米氧化锌。该方法所用的制备装置，包括加热熔化炉和真空反应炉，真空反应炉包括真空蒸发室和氧化反应室，真空蒸发室和氧化反应室也可以合并为一个制备室。设备种类较多，操作繁琐，氧化反应需要纯氧气，且锌蒸汽与氧气的压力比难以控制。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种制备条件容易控制、设备简单、操作容易、制备效率高、使用安全可靠并且能够将原料提纯和纳米氧化锌制备整合在同一过程的真空限氧法制备氧化锌的装置。

为了达到上述目的，本发明所采取的技术方案是：

一种真空限氧法制备纳米氧化锌的装置，包括通过气体输送管依次连接的进气装置、制备室、沉降装置和抽真空装置，所述沉降装置由前后相连的一级沉降室和二级沉降室构成；所述制备室外周面向外依次安置有炉管、加热装置、绝热保温材料、炉壳和控温装置；所述制备室内设置有盛放含锌物料的坩埚。进气装置将含氧气体作为气源输送至真空反应炉内，抽真空装置经过沉降装置对真空反应炉内的真空度进行调节来控制体系的氧分压，含氧气源在真空反应炉内与锌蒸气在真空条件低氧分压的环境中发生氧化反应制备纳米氧化锌。

所述制备室内设有盛放含锌物料的坩埚。所述锌物料包括金属锌、废锌合金、含锌量大于80％的锌渣等固体物料，切断含氧气源通过加蒸发利用各物质的沸点不同的特性，可用于对原料锌的提纯。

为了提高纳米氧化锌的制备效率，所述气体输送管连接制备室的一端延伸至制备室内的坩埚的正上方。锌原料蒸发过程中与含氧气源充分接触以提高制备效率。

为了提高纳米氧化锌的制备效率和制备出来的纳米氧化锌的质量，所述进气装置连接有流量计和微调阀。通过控制含氧气源的进气量和进气速度控制制备速度和制备出来的纳米氧化锌的质量。

为了更好的控制真空反应炉内的真空度，所述一级沉降室的顶部还设有真空计。

本发明与现有技术相比，其显著优点是：

1、制备条件容易控制，设备简单，操作方便，使用安全可靠；

2、制备效率高，制备出来的纳米氧化锌质量高；

3、能够将原料提纯和纳米氧化锌制备整合在同一过程。

附图说明

图1为本发明的真空限氧法制备氧化锌的装置构造示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步说明。

如图1所示，一种真空限氧法制备氧化锌的装置，包括真空反应炉和两级沉降室。高温炉由炉壳6、电热体8、控温热电偶9、炉管10和绝热保温材料7等组成。高温炉中的炉管10内设制备室5，制备室5内放盛有含锌物料12的坩埚11，控温热电偶9置于坩埚11的正上方。制备室5一端连接空气导气管1，另一端连接纳米氧化锌输送管13。空气导气管1连接端盖2，端盖2与制备室5上的法兰3连接，端盖2与法兰3之间装有橡胶密封垫4。空气导气管1的进气端由胶管31连接流量计32，流量计32由胶管连接微调阀33，微调阀起着精确调控反应器内的真空度以控制体系的氧分压的作用。空气导气管1的出气端置于坩埚11的正上方，使得制备室5中锌的蒸发和氧化在同一区，从而实现锌真空蒸发和氧化整合在同一过程中完成。纳米氧化锌输送管13上的法兰14与一级沉降室29的进口端上的法兰25连接，法兰14与法兰25之间装有橡胶密封垫24。一级沉降室29的出口端上的法兰16与气体输送管19上的法兰18连接，法兰16与法兰18之间装有橡胶密封垫17。一级沉降室29的顶端连通真空计15。气体输送管19另一端上的法兰26与二级沉降室30的进口端上的法兰28连接，法兰26与法兰28之间装有橡胶密封垫27。二级沉降室30的出口端上的法兰20与气体输送管23上的法兰22连接，法兰20与法兰22之间装有橡胶密封垫21。气体输送管23另一端上的法兰34与真空泵37的进口端上的法兰36连接，法兰34与法兰36之间装有橡胶密封垫35。运行时，将内设制备室的高温炉升温至一定的温度，再将盛有含锌物料12的坩埚11放入制备室5中，然后将空气导气管1放入制备室5中，并使制备室5保持密封。打开真空泵37开始抽真空，调节微调阀33，控制反应体系的真空度，恒温反应到一定的时间后，停止加热和抽真空。解除真空，待炉温降至一定的温度后，取出坩埚11和两级沉降室中的纳米氧化锌。