[发明专利]合成制备2-乙烯基吡啶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及2-乙烯基吡啶的制备方法，具体提供一种用2-甲基吡啶与甲醛合成制备2-乙烯基吡啶的方法。

背景技术

现有技术中以2-甲基吡啶为原料生产2-乙烯基吡啶的工艺路线采用的是二步法生产、间歇操作，这种工艺需要的温度相对较高，反应所需的压力相对较大，催化剂制备复杂，切污染环境，因此急需新的工艺方法来解决现有工艺存在的不足。

发明内容

本发明的目的在于针对上述现有技术中存在缺点与不足，提供一种以2-甲基吡啶与甲醛为原料以氢氧化钠为催化剂合成制备2-乙烯基吡啶的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种用2-甲基吡啶与甲醛合成制备2-乙烯基吡啶的方法，包括如下步骤：A：将原料2-甲基吡啶、甲醛(36％)的重量配比按1∶0.03比例加入高压反应釜中，进行搅拌升温反应，压力为0.5Mpa，反应温度130-160℃，反应1小时后，输送到接受釜中，得到2-羟乙基吡啶溶液；B：由所得到2-羟乙基吡啶溶液，经计量罐(1吨)向已加入氢氧化钠(50％)溶液(100公斤)的脱水釜中缓慢加入，温度保持90℃，反应5小时，得到粗品2-乙烯基吡啶，把粗品2-乙烯基吡啶经管道送至洗涤釜中，加入氢氧化钠(95％)溶液(75公斤)，进行洗涤分离5小时；C：把洗涤分离后的粗品2-乙烯基吡啶，经管道送至精馏釜中进行馏分，保持温度90℃，精馏4小时，精馏过程中取样化验，把前半部分不合格的粗品放入接收罐中预备再脱水洗涤，合格产品直接放入成品罐中装罐入库，得2-乙烯基吡啶气相层析测含量98.5％以上。

工艺参数范围

1、原料重量配比：2-甲基吡啶∶甲醛(36％)＝1∶0.03。

2、催化剂：氢氧化钠(50％)溶液、氢氧化钠(95％)溶液。

3、2-甲基吡啶：纯度≥99％

4、反应条件：温度90℃-160℃，压力为0.5Mpa。

5、该工艺得成品：无色透明液体，含量≥98％，水份≤0.5％。

主要原料性状指标

(1)2-甲基吡啶：分子式：C₆H₇N，分子量：93.13，含量：≥99％，熔点：-64℃，沸点：129.5℃，溶解性：溶于丙酮、乙醚、与水及乙醇混溶，具有吡啶气味的无色油状液体。

(2)甲醛：分子式：CH₂O，HCHO，分子量：30.03，沸点：-19.5℃，熔点：-118℃，一种无色，有强烈刺激性气味的气体，易溶于水、醇和醚，甲醛在常温下是气态，通常以水溶液形式出现，易溶于水和乙醇。

(3)氢氧化钠：化学式：NaOH，分子量：40.01，水溶性：极易溶，沸点：1390℃，碱离解常数(Kb)＝3.0，NaOH是一种常见的重要强碱，其液体是一种无色，有涩味和滑腻感的液体。

本发明有益效果：一是反应器低温低压，安全性能高，能有效保证装置安全稳定，长期连续运转；二是能耗低，凸显成本优势，由于采用了新型催化剂，主要原材料下降15％，单位综合能耗降低了20％；三是工艺流程简化，生产过程实现自动化控制，产品纯度大幅度提高，含量达到98.5％以上；四是整体工艺路线清洁环保，生产过程流水作业不外露接触，不产生废水、废气，符合清洁环保的要求。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进一步说明。

实施例

取原料2-甲基吡啶、甲醛(36％)的重量配比按1∶0.03比例加入高压反应釜中，进行搅拌，逐渐升温至160℃，保持压力0.5Mpa，反应计时，1小时后，输送到接受釜中，得到2一羟乙基吡啶溶液；由所得到2-羟乙基吡啶溶液，经计量罐(1吨)向已加入氢氧化钠(50％)溶液(100公斤)的脱水釜中缓慢加入，温度保持90℃，反应5小时，得到粗品2-乙烯基吡啶，把粗品2-乙烯基吡啶经管道送至洗涤釜中，加入氢氧化钠(95％)溶液(75公斤)，进行洗涤分离5小时；把洗涤分离后的粗品2-乙烯基吡啶，经管道送至精馏釜中进行馏分，保持温度90℃，精馏4小时，精馏过程中取样化验，把前半部分不合格的粗品放入接收罐中预备再脱水洗涤，合格产品直接放入成品罐中装罐入库，得2-乙烯基吡啶气相层析测含量98.5％以上。