[发明专利]一种脉冲电沉积制备纳米铂/二氧化钛纳米管电极的方法

说明书

技术领域

一种脉冲电沉积制备纳米铂/二氧化钛纳米管电极的方法，属于光电催化技术领域。

背景技术

TiO₂纳米管阵列由于其特殊结构而产生表面效应、量子尺寸效应等，使其具有独特的光电性质和电化学性质，在光电催化领域具有十分广阔的应用前景，是研究较多的半导体材料之一。它也存在一定的缺陷：(1)光生载流子的复合率高、光电催化反应的效率低。(2)单纯的TiO₂纳米管阵列是宽禁带半导体，一般只能被紫外光激发，在可见光区无响应，因而对太阳光利用低(约5％)，从而限制了它们的应用。(3)TiO₂纳米管阵列与基体之间的阻挡层(致密TiO₂)增加了其作为电极材料的电阻，限制了其在电催化及光电催化领域的发展。

为了克服以上缺陷，人们进行了大量的研究，其中掺杂金属粒子以改善TiO₂光电催化性能方面的研究较为活跃。一般的方法是采用直流电化学沉积的方法在其上沉积纳米铂颗粒，但此法的不足是电流密度很低、析氢和浓差极化严重、沉积层不均匀。而脉冲电沉积特别是脉冲导通时间是微秒级时可使用非常大的脉冲电流密度，这可以使金属离子处在直流沉积时实现不了的极高过电位下沉积，其结果不仅可以是Pt纳米颗粒细小，比表面积增大，还可以降低析氢等副反应所占的比例。并且增大了阴极活化极化，降低了电解液的浓差极化。用此法制得的Pt-TiO₂/Ti纳米管电极，即可具有优异的光电催化性能，工艺简单，性能稳定。有一定的应用价值。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种脉冲电沉积制备纳米铂/二氧化钛纳米管电极的新技术，以脉冲电沉积的方法和简单稳定的工艺制得Pt纳米颗粒细小，比表面积大，电极催化活性高的Pt-TiO₂/Ti纳米管电极，

本发明所提供的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将钛片在砂纸上打磨后，用丙酮超声清洗除掉表面油污，再放入酒精中超声清洗，然后用蒸馏水冲洗干净，干燥后做成电极。

2)采用恒压直流阳极氧化法，石墨片电极为阴极，Ti片为阳极，电解液为1～5g/L NH₄HF₂、50～200g/L H₂O的乙二醇溶液，温度为10～30℃，电压控制在10～60V，时间1～6h，期间不断搅拌。

3)将TiO₂纳米管做成电极，浸入电解液中进行脉冲电沉积。电解液的成分浓度为1.0～4.0mM氯铂酸+0.5M硫酸，脉冲波形为：阴极脉冲电流密度为-10～-90mA/cm²，阳极脉冲电流密度为10～90mA/cm²，阴极和阳极电流密度相等，阴极脉冲导通时间为2～10ms，阳极脉冲导通时间1ms，关断时间1s，电沉积时间5～25min，其中TiO₂纳米管电极作工作电极，Pt电极作对电极，温度为室温，沉积过程采用机械搅拌。

4)沉积Pt后，用蒸馏水冲洗、吹干，制得Pt-TiO₂/Ti纳米管电极。

本发明的有益效果是：

由于采用了脉冲电沉积技术，本发明制备的Pt-TiO₂/Ti纳米管电极，Pt纳米颗粒细小，比表面积大，光电催化性能优异。上述优点赋予Pt-TiO₂/Ti纳米管电极在光电催化领域具有广泛的应用前景。

附图说明

表1：本发明实施例(1～5)中脉冲波形的电流与时间的参数。

图1：制备Pt-TiO2/Ti纳米管电极的脉冲波形示意图。

图2：具体实施例1制得电极的催化甲醇CV曲线。

图3：具体实施例2制得电极的催化甲醇CV曲线。

图4：具体实施例3制得电极的催化甲醇CV曲线。

图5：具体实施例4制得电极的催化甲醇CV曲线。

图6：具体实施例5制得电极的催化甲醇CV曲线。

图7：具体实施例3制得电极的表面SEM形貌图。

图8：具体实施例3制得电极XRD图。

具体实施方式

先做表面处理即将钛片在砂纸上打磨后，用丙酮超声清洗除掉表面油污，再放入酒精中超声清洗，然后用蒸馏水冲洗干净，干燥后做成电极。以下实施例子均相同。