[发明专利]一种不同聚合度的聚醋酸乙烯酯的转产方法

说明书

技术领域

本发明涉及聚醋酸乙烯酯的生产方法，尤其涉及一种不同聚合度的聚醋酸乙烯酯的转产方法。

背景技术

聚乙烯醇（PVA）是一种性能优良、用途相当广泛的水溶性高分子聚合物。聚乙烯醇产品根据不同的聚合度和醇解度又可分为不同系列的产品。不同聚合度的产品，其在水溶性、粘合性、成膜性等方面有着很大的差异，应用领域不同。

已知PVA制备过程中，由于单体乙烯醇（H₂C=CHOH）很不稳定，与乙醛（CH₃CHO）存在互变异构，且平衡常数很大，因此，一般情况下乙烯醇的含量非常少，所以PVA产品不是由乙烯醇作单体直接聚合制备的，而是由醋酸乙烯酯（VAC）单体进行溶液聚合，经过将聚醋酸乙烯酯（PVAC）与VAC分离，再将PVAC加碱醇解酯键而得到聚乙烯醇。其聚合工艺流程大致如下：先将甲醇和醋酸乙烯酯加入到预热器中进行预热，再加入引发剂溶液，于聚合反应一釜中进行一定程度的反应后，再泵入聚合反应二釜完成聚合反应，最后于吹出塔中用甲醇蒸汽进行分离，得到含产品PVAC的溶液，用于后续的醇解反应制备PVA产品。

经研究可知，VAC聚合反应受使用的甲醇配比和引发剂（AIBN）添加率影响较大，也即生产不同聚合度的PVAC产品都有其相应的甲醇配比和引发剂（AIBN）添加率的要求，因此，通过调整反应中的甲醇配比和引发剂的添加率，可生产出不同聚合度的PVAC产品，进而制得不同聚合度的PVA产品。

由于VAC聚合反应过程中生成的PVAC有较大的粘度，所以在生产不同聚合度的PVAC产品时容易造成安全隐患，所以我国自上世纪七十年代引进PVA生产技术以来，在进行不同聚合度的PVAC产品转产时，需进行停触媒、冲洗管道、停加料、加入保全液、洗聚合釜、聚合一塔罐液循环、PVAC贮槽置换、重新投料、等待聚合等步骤，整个转产所需时间约21.5小时，生产周期相对较长。且由于停车转产时采用不连续的生产方式，整个生产体系内的流动性被破坏，会造成PVAC树脂结块，进而对设备运行状态和安全性都造成一定的影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种不同聚合度的聚醋酸乙烯酯的转产方法，该方法使不同聚合度的PVAC可在最短时间内连续安全地实现转产过渡。

本发明的目的是这样实现的：

一种不同聚合度的聚醋酸乙烯酯的转产方法，其特征在于：它是通过仅对不同聚合度的PVAC聚合反应之间引发剂的加入时间的控制，以实现不同聚合度的PVAC在不停车时的转产。

其具体可按下表所示的最低时间间隔值，通过控制不同聚合度的PVAC生产过程之间引发剂的添加时间间隔，进而控制转产前后不同聚合度的PVAC生产过程之间的时间间隔实现的，其中，转产前后不同聚合度的PVAC生产过程中的其他工艺条件，例如甲醇配比和引发剂添加率，均按单独生产时的一般工艺条件设置；

 其中，零时间间隔表示可直接将转产前的生产条件变为转产后生产所述聚合度的PVAC的生产条件。

本发明方法通过控制两种不同聚合度的PVAC生产过程之间加入反应引发剂的时间间隔，来控制转产前后聚合反应的停止或进行。该转产方法中，聚合反应的主要设备如聚合釜、搅拌泵、精馏塔等装置，不停止运转，在相对连续过程中完成不同聚合度的PVAC的转产；转产前后不同聚合度PVAC的生产工艺参数，均按单独生产时的工艺条件设置，即分别对应其聚合度设置甲醇配比和引发剂（AIBN）添加率等常规工艺参数。在停止引发剂加入时，单体VAC和甲醇的加入量不变。

本发明中不同聚合度的PVAC生产过程之间引发剂的添加时间间隔，对反应的顺利进行影响很大：若时间间隔过短，则从低聚合度的PVAC的生产过程转产到高聚合度的PVAC的生产过程中，随着甲醇配比的降低，产品的溶剂量减少，VAC聚合为放热反应，放出的反应热会使聚合反应加速，反应釜内的温度急剧上升、压力增加，聚合反应越来越激烈，进而爆聚，使得PVAC结块粘附于反应釜中，而对设备运行状态和安全性都造成一定的影响。从高聚合度的PVAC的生产过程转产到低聚合度的PVAC的生产过程中，引发剂用量逐渐增大也会引起爆聚的现象。