[发明专利]从育亨宾树皮中提取育亨宾盐酸盐的方法无效
申请号: | 201110188916.0 | 申请日: | 2011-07-07 |
公开(公告)号: | CN102863439A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 孙华庚 | 申请(专利权)人: | 天津市尖峰天然产物研究开发有限公司 |
主分类号: | C07D459/00 | 分类号: | C07D459/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300457 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 育亨宾 树皮 提取 盐酸 方法 | ||
1.一种从育亨宾树皮中提取精制高含量育亨宾盐酸盐的方法,其特征在于包括以下步骤:
第一步,将育亨宾树皮破碎成粒度为10到100目的小颗粒,用pH=1~6的水醇混合溶剂进行提取,提取温度控制在40~100℃,提取时间为0.5~72小时;
第二步,将提取液过滤除去杂质后,上树脂柱进行介质吸附,以5~60%的乙醇水溶液洗脱有效成分,真空浓缩干燥;
第三步,用10~30倍于其重量的5%~75%的乙醇或甲醇水溶液重结晶,得到含量95~100%,颜色为黄色~浅黄色的产品;
第四步,使用活性炭或中性氧化铝等吸附介质进行脱色,得到含量97~100%,颜色为类白色的高含量育亨宾盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的从育亨宾树皮中提取精制高含量育亨宾盐酸盐的方法,其特征在于第一步中的破碎方法采用药材破碎机进行破碎,而破碎粒度优选为20~60目。
3.根据权利要求1所述的从育亨宾树皮中提取精制高含量育亨宾盐酸盐的方法,其特征在于第一步中的用于提取的水醇混合溶剂可以是0~60%的乙醇水溶液或是0~40%的甲醇水溶液或是二者按照1:(0.5~2)的比例配比的混合溶液,其pH值优选为2~4。
4.根据权利要求1所述的从育亨宾树皮中提取精制高含量育亨宾盐酸盐的方法,其特征在于第二步中的吸附介质可以是强酸性凝胶型阳离子交换树脂、弱酸性大孔型阳离子交换树脂、大孔吸附型树脂的一种或几种串联使用。
5.根据权利要求1所述的从育亨宾树皮中提取精制高含量育亨宾盐酸盐的方法,其特征在于第二步中的用于洗脱有效成分的乙醇水溶液,其体积分数优选为20~50%。
6.根据权利要求1所述的从育亨宾树皮中提取精制高含量育亨宾盐酸盐的方法,其特征在于第三步中用于重结晶的乙醇或甲醇水溶液的体积分数优选为15~65%。
7.根据权利要求1所述的从育亨宾树皮中提取精制高含量育亨宾盐酸盐的方法,其特征在于第四步中脱色的方法为将第三步中黄色~浅黄色的产品溶于20~30倍于其重量的30~80%的乙醇或甲醇水溶液中,添加溶酶重量0.1~0.5%的活性炭或中性氧化铝,在40~60℃下搅拌吸附0.5~4小时。
8.根据权利要求1和7所述的从育亨宾树皮中提取精制高含量育亨宾盐酸盐的方法,其特征在于第四步中脱色的方法为搅拌吸附结束后,将吸附剂滤除,清液浓缩至原来体积的10~20%,冷却静置,离心取结晶,减压或常压干燥。
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