[发明专利]油菜籽粕中硫甙的提取工艺方法

说明书

技术领域

本发明属于资源开发与利用领域，从农业副产物和废物中生产硫甙的生产工艺。特别涉及一种油菜籽粕中硫甙的提取工艺方法。

背景技术

硫甙是十字花科植物中一类重要的次生代谢产物，在植物中以硫甙-黑芥子酶体系形式存在，其在黑芥子酶的催化作用下，易发生水解，其主要降解产物为硫氰酸盐、异硫氰酸盐、腈和上皮硫烷烃。硫甙及其降解产物具有一定的毒性，动物食用含硫甙高的食物会引起甲状腺肿大。油菜是十字花科植物中重要的一种油料农作物，利用油菜籽进行榨油及生产生物柴油的过程中可产生大量的菜籽粕，仅我国每年油菜籽制油后所产生的油菜籽粕可达600～700万t。菜籽粕富含蛋白质和氨基酸等营养成分，是优良的动物饲料，但由于其富含硫甙，严重影响了菜籽粕的广泛应用。有研究表明，硫甙及其降解产物具有提高机体免疫能力，增强抗氧化、抗突变和抗肿瘤的作用，且不引起正常细胞基因变异，对多种癌症和肿瘤如胃癌、乳腺癌、前列腺癌、结肠癌等具有抑制和预防作用。此外，硫甙及其降解产物还具有抑制杂草及病虫害的功能，可以作为绿色有机杀虫剂和除草剂，以替代有害的合成农药。因此，对菜籽粕中的硫甙进行提取具有十分重要的意义。

传统上常采用热处理、固态发酵、水处理等方法降低或去除菜籽粕中的硫甙，但采用这些方法没有从根本上彻底去除菜籽粕中的硫甙。

目前硫甙的提取工艺虽然研究较多，但大都工艺繁琐，缺乏快速、有效、完善的提取硫甙的工艺方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种油菜籽粕中硫甙的提取工艺方法。是对各种参数如温度、pH值、溶剂等优化的最佳的对油菜籽中的硫甙进行分离和提纯的工艺路线。

本发明的具体内容：

一种油菜籽粕中硫甙的提取工艺方法，其特征在于：

将过60目筛的油菜籽粕，用石油醚于索氏提取器中进行脱脂处理30min，过滤后，低温干燥，再碾磨、粉碎、过筛后制得脱脂油菜籽粕粉备用；

取10g脱脂油菜籽粕粉于烧杯中，在沸水浴中干蒸10min后，加入100mL提取剂，提取剂采用甲醇或无水乙醇，磁力搅拌下恒温提取3h后，抽滤，用相同提取剂洗剂抽滤后的油菜籽粕，用旋转蒸发仪将所得滤液和洗涤液浓缩至50mL，再向浓缩液中加入0.5mol/L醋酸铅-醋酸锌溶液2.5mL，充分搅拌后，2000r/min下离心20min以沉淀其中的蛋白质，并用提取剂将沉淀洗剂，以解吸蛋白质所吸附的硫甙，再次离心，得硫甙粗提液，并加入2g活性炭进行吸附脱色，将粗提液用旋转蒸发仪于50℃下浓缩至10mL左右，得浅黄色硫甙粗品。

采用单因素实验法，确定了自油菜籽粕中进行硫甙提取的最佳工艺条件：提取剂采用80％甲醇，时间4h，恒温温度70℃，料液比为1∶10，提取次数为三次，第三次的提取液做为下一批次的溶剂使用；在该工艺条件下，硫甙最大提取量为45.68μmol/g；提取过程中，pH在5.21-9.23范围内改变，不会对硫甙提取量产生明显影响。

本发明的特点

在使用80％甲醇，提取温度为70℃，回流提取4h时，料液比为1∶10条件下，对硫甙提取后的油菜籽粕进行分析检测，结果显示：提取后的油菜籽粕中没有测定出硫甙物质，表明采用该工艺进行硫甙提取比较彻底，能够从根本上去除菜籽粕中的硫甙有毒物质，从而使得油菜籽粕可以作为动物饲料广泛使用，而且制备的硫甙粗品可进一步用于其他研究(如抗癌药物的开发，绿色农药研制等)，提高了油菜籽的综合利用价值。此外，该工艺取消了采用DEAESephadexTMA25等树脂及其它操作方式对硫甙的进一步纯化，旨在根除油菜籽粕中的硫代，提供硫甙半成品，从而降低硫甙纯品的提取成本和油菜籽粕的脱毒成本，具有操作简单，降低成本，节约资源等优良特点。

附图说明

图1是葡萄糖标准曲线图

图2是乙醇和甲醇含量对硫甙提取量的影响关系图

图3是时间对硫甙提取量的影响关系图

图4是温度对硫甙提取量的影响关系图

图5是pH对硫甙提取量的影响关系图

具体实施方法

一种油菜籽粕中硫甙的提取工艺方法，将过60目筛的油菜籽粕，用石油醚于索氏提取器中进行脱脂处理30min，过滤后，低温干燥，再碾磨、粉碎、过筛后制得脱脂油菜籽粕粉备用；