[发明专利]一种硅酸铋纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及闪烁晶体材料的制备，公开了一种硅酸铋纳米粉体的制备方法。

背景技术

亚稳相晶体Bi₂SiO₅属正交晶系，具有介电、热电以及非线性光学等性质，它的非对称晶体结构使其可能具有铁电性质，在光电材料面有潜在的用途。其结构可以看作是由[Bi₂O₂]²⁺层分隔开的[SiO₃]^2-链所构成，因此结构式写成Bi₄[O₄][Si₂O₆]。但由于晶体生长方面的困难，有关Bi₂SiO₅晶体各种性能应用的报道尚缺。

目前，Bi₂SiO₅粉体的制备方法有固相合成法、水热法和溶胶-凝胶法。固相合成法操作简单，但是由于氧化铋在高温下的挥发特性，在热处理后会导致偏离理想的化学计量比的不合格产品的出现，因此固相法很难得到Bi₂SiO₅为主晶相的粉体。王燕等人(王燕，王秀峰，于成龙.无机盐工业，2007，39(4)：38-40)将Bi₂O₃与SiO₂按物质的量比1∶1混合，在一定温度下处理一定时间获得生成产物，固相反应温度由700℃升高至900℃过程中，亚稳态Bi₂SiO₅逐渐转变为稳定态Bi₁₂SiO₂₀和Bi₄Si₃O₁₂，反应温度对Bi₂SiO₅的生成起决定性作用。750℃保温不同时间所获试样的XRD谱表明，固相反应时间延长，反应物Bi₂O₃的衍射峰减弱，稳定相Bi₁₂SiO₂₀衍射峰增强，随着反应的进行，生成物亚稳相Bi₂SiO₅的衍射峰减弱，反应时间过长，不利于亚稳相Bi₂SiO₅生成。该方法利用两种粉体在反复碰撞和粉碎过程中发生的机械合金化反应来合成目标产物，省去了高温热处理过程。但机械合金化法所需时间长，生产效率低，不适于批量生产硅酸铋粉体。

Ruigen Chen等采(Ruigen Chen，Jinhong Bi，Ling Wu，etal.Inorganic Chemistry，2009，48：9072-9076.)用水热法以Bi(NO₃)₃·5H₂O和Na₂SiO₃·9H₂O(或(C₂H₅O)₄Si)为原料，第一次不需要模板合成了Bi₂SiO₅纳米片，研究表明，以Na₂SiO₃为硅源的样的光催化性能优于以(C₂H₅O)₄Si为硅源的样。戴晓军等(Xiao-Jun Dai，Yong-Song Luo，Shao-Yun Fu，et al.Solid State Sciences.2010，12：637-642)采用水热法制备三维层状花瓣状纳米结构的Bi₂SiO₅，并对其发光性能进行了研究。结果表明，花瓣状纳米结构的成核与成长由成核-分解-再结晶生长机制控制，同时聚乙烯吡咯烷酮(缩写为PVP)和NaOH的浓度对花瓣状结构有着重要的影响。Ling Zhang(Ling Zhang，Wenzhong Wang，Songmei Sun，etal.Applied Catalysis B：Environmental.2010，100：97-101)等采用水热法合成了具有优异光催化性能的混合Bi₂SiO₅介孔微球。其缺点是反应在密闭的容器中进行，无法观察生长过程，不直观；且设备要求高(耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬)、技术难度大(温压控制严格)、成本高；安全性能差；不利于工业化生产。