[发明专利]一种AK糖的前处理方法及使用其的钾元素的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种前处理方法及钾元素的检测方法，尤其涉及一种AK糖的前处理方法及使用其的AK糖中钾元素的检测方法。

背景技术

钾是维持机体正常生长和健康所必需的矿物质营养元素，以离子形态存在于人体细胞和组织中。AK糖学名乙酰磺胺酸钾（Acesulfame-K），从 1988 年开始作为一种低热量甜味剂被允许使用。它是一种有机合成盐， 其口味酷似蔗糖，甜度为蔗糖的200倍，与其他甜味剂使用时具有协同增甜效果。由于它具有甜度大、性质稳定、口感清爽以及价格便宜等优点，迄今为止已经成为一种广泛使用的食品添加剂。

AK糖中钾含量检测方法以轻工行业标准QB 2393-1998《食品添加剂 乙酰磺胺酸钾（AK糖）》中提到的钾含量的测定方法为主，其样本溶液的制备过程中，溶液的反复转移及过滤容易造成样本污染，影响检测结果的准确性。

常用于食品中钾元素检测的样本前处理方法还包括干法灰化和湿法灰化，这两种方法虽避免了造成样本污染的过滤过程，但单纯使用干法灰化或湿法灰化处理AK糖样本时，都存在样本灰化不完全的现象，反复灰化又会造成样本的污染。AK糖样本经这些传统方法前处理后，常用原子吸收分光光度计检测其中钾元素的含量，由于样本存在不同程度的污染，其检测的精密度仅为7.86%-12.10%。

发明内容

本发明的目的是提供一种AK糖的前处理方法，以降低前处理过程中造成的样本污染的几率并将样本处理得更彻底，使样本中的钾元素得到充分地释放。

本发明的另一个目的是提供一种AK糖中钾元素的检测方法，通过对AK糖进行前处理，提高AK糖中钾元素检测的准确性。

本发明提供了一种AK糖的前处理方法，包括以下步骤：先进行硝酸消化处理、再进行高温灰化处理、最后溶解。

在AK糖的前处理方法的一种示意性实施方式中，其中，硝酸消化处理的过程为：取待测样本，向每克待测样本中加入25-50mL浓硝酸，混匀后于60-80℃下加热至完全干燥，制成灰化中间物；高温灰化处理的过程为：将灰化中间物移入马弗炉，于550℃下处理1小时，制成灰化终产物；溶解的过程为：用25-50mL体积分数为20%的盐酸溶液，充分溶解处理每克待测样本产生的灰化终产物，制成溶解液，再将溶解液用体积分数为2%的盐酸溶液稀释20倍，制成待检测液。

在AK糖的前处理方法的一种示意性实施方式中，其中进一步包括将待检测液用体积分数为2%的盐酸溶液稀释10倍，制成待检测液稀释液。

本发明还提供了一种AK糖中钾元素的检测方法，包括以下步骤：利用检测设备制定钾元素的标准曲线；根据上述AK糖的前处理方法对待测样本进行前处理，制成待检测液或待检测液稀释液；用检测设备对待检测液或待检测液稀释液进行检测，对照标准曲线并经计算得出检测结果。

在AK糖中钾元素的检测方法的一种示意性实施方式中，其中检测设备为电感耦合等离子发射光谱仪或原子吸收分光光度计。

在AK糖中钾元素的检测方法的一种示意性实施方式中，其中电感耦合等离子发射光谱仪的设备参数为：等离子体气流量为15L/min，辅助气流量为0.2L/min，雾化器流量为0.82L/min，功率为1300W，和观测方向为轴向。

在AK糖中钾元素的检测方法的一种示意性实施方式中，其中原子吸收分光光度计的设备参数为：乙炔气流量为2.5mL，灯电流为5mA，狭缝宽度为0.4nm，和波长为766.5nm。

本发明的提供的AK糖的前处理方法在原有干法灰化和湿法灰化的基础上进行改进，前处理过程中待测样本不易受到污染且得到了更充分地处理。

本发明提供的AK糖中钾元素的检测方法，利用上述方法对样本进行前处理后再进行仪器检测，由于AK糖中的钾元素得到更充分的释放且样本污染率低，提高了检测结果的准确性。

附图说明

以下附图仅对本发明做示意性说明和解释，并不限定本发明的范围。

图1是本发明实施例3根据浓度分别为5μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、150μg/mL的钾元素标准溶液制定的电感耦合等离子发射光谱仪的标准曲线图。

图2是本发明实施例4根据浓度分别为1.0μg/mL、2.0μg/mL、3.0μg/mL、4.0μg/mL、5.0μg/mL的钾元素标准溶液制定的原子吸收分光光度计的标准曲线图。

图3是本发明实施例4根据浓度分别为1.0μg/mL、1.5μg/mL、2.0μg/mL的钾元素标准溶液制定的原子吸收分光光度计的标准曲线图。

具体实施方式