[发明专利]锂离子电池锰基高能固溶体正极材料的制备方法无效
申请号: | 201110186234.6 | 申请日: | 2011-07-05 |
公开(公告)号: | CN102351253A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 李建玲;庞国耀;高飞 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;H01M4/1391 |
代理公司: | 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 11296 | 代理人: | 刘淑芬 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂离子电池 高能 固溶体 正极 材料 制备 方法 | ||
1.锂离子电池锰基高能固溶体正极材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
将锰源化合物、镍源化合物、钴源化合物按化学计量比Mn:Ni:Co=0.54:0.13:0.13加入二次水溶解后,配置0.1-6mol/L的溶液;
配置0.2-12mol/L 沉淀剂,按摩尔比N:R=0.1-3,其中N为NH3,R为沉淀剂负一价阴离子,加入氨水配置氨水与沉淀剂混合液;所述沉淀剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸氢铵溶液中的一种或两种以上;
将步骤(1)得到的溶液与步骤(2)得到的溶液同时加入至有惰性气体保护,反应温度为30-80℃,磁力搅拌转速为200-1800rpm的反应容器中共沉淀,反应1-60分钟,控制pH=8-13,得到沉淀物;
将步骤(3)得到的沉淀物过滤、洗涤后于60℃-120℃真空干燥3-24小时,而后将共沉淀物与含锂化合物按化学计量比M:Li=0.8:1.2,其中锂过量3%-8%wt,加入分散剂研磨混合均匀,得到锰基固溶体Li[Li0.2Mn0.54Ni0.13Co0.13]O2前躯体;
将步骤(4)得到的前躯体放入马弗炉中与800℃-1000℃焙烧6-36小时,液氮冷却至室温;经粉碎、二次造粒后得到样品。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中所选溶解
度较大锰源化合物硝酸锰、硫酸锰、氯化锰中的一种或两种以上;所选镍源化合物为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种或两种以上,所选钴源化合物为硝酸钴、硫酸钴、氯化钴中的一种或两种以上。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中配置溶液浓度
优选浓度为1-4mol/L。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)沉淀剂浓度优选
浓度为2-8 mol/L。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)混合液中氨水与沉淀剂配比按摩尔比N:R优选配比为0.5-2。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)磁力搅拌速度优选转速为500-1200rpm。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)反应时间优选时间为1-20分钟。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)优选pH为10-12。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(5)焙烧温度优选温度为850℃-950℃。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(5)焙烧时间优选时间为12-24小时。
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