[发明专利]一种苯丙乳液的制备方法无效
申请号: | 201110185890.4 | 申请日: | 2011-07-05 |
公开(公告)号: | CN102863578A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 张颖菲 | 申请(专利权)人: | 张颖菲 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F220/18;C08F2/26;C08F2/30;C09D125/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 110179 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳液 制备 方法 | ||
1.一种苯丙乳液的制备方法,其特征在于本发明的制备方法为:
(1)预乳化阶段
本发明是利用乳化剂在水中对单体进行预乳化,得到预乳化液,单体为苯乙烯和丙烯酸丁酯,乳化剂为聚乙二醇辛基苯基醚和十二烷基硫酸钠;原料的添加量以重量份数计为:苯乙烯150~200份、丙烯酸丁酯150~200份、十二烷基硫酸钠3~5份、聚乙二醇辛基苯基醚6~10份;
(2)主反应阶段
将聚乙烯醇、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇辛基苯基醚与水互溶,然后装到多口烧瓶中,搅拌升温至75℃,添加量以重量份数计为:聚乙烯醇1~3份、过硫酸钾0.5~1.0份、十二烷基硫酸钠1~3份、聚乙二醇辛基苯基醚2~4份;接着加入第一步得到的预乳化液,加入量为得到的预乳化液总重量的1/4~2/3,在73~76℃下保温至液体呈蓝色;然后将剩余的预乳化液和由重量份数分别为1.4~2.0份、2~4份的过硫酸钾、碳酸氢钠组成的水溶液滴入,在73~76℃下反应1小时;
(3)后处理阶段
将第二步得到的溶液升温至86~88℃,在该温度下保温至无单体回流;然后降温至30~40℃,调节体系的pH值为8~9,过滤出料,即得苯丙共聚乳液。
2.根据权利要求1所述的一种苯丙乳液的制备方法,其特征在于本发明的制备方法为:
(1)预乳化阶段
将0.45g十二烷基硫酸钠、1.2g乳化剂OP-10、22.5g苯乙烯、22.5g丙烯酸丁酯在水中快速搅拌混合,使之预乳,得到预乳化液;
(2)主反应阶段
把0.15g聚乙烯醇(PVA)、0.09g过硫酸钾、0.15g十二烷基硫酸钠、0.3g乳化剂OP-10与水混合溶解,装到有搅拌器、回流冷凝管、温度计和两个滴液漏斗的多口烧瓶中,搅拌升温至75℃;加入1/3的预乳化液,控制温度在73~76℃,保温至液体呈蓝光;剩余的2/3的预乳化液和0.21g过硫酸钾、0.3g碳酸氢钠水溶液分别从两个滴液漏斗中缓慢滴入,在慢速搅拌下于1h内滴完,并在此温度下反应1h;
(3)后处理阶段
升温至86~88℃,保温至无单体回流;降温至30~40℃,调pH值为8~9,过滤出料,即得苯丙共聚乳液。
3.根据权利要求1所述的一种苯丙乳液的制备方法,其特征在于本发明的制备方法为:
(1)预乳化阶段
将0.75g十二烷基硫酸钠、0.9g乳化剂OP-10、30g苯乙烯、24g丙烯酸丁酯在水中快速搅拌混合,使之预乳,得到预乳化液;
(2)主反应阶段
把0.45g聚乙烯醇(PVA)、0.15g过硫酸钾、0.3g十二烷基硫酸钠、0.6g乳化剂OP-10与水混合溶解,装到有搅拌器、回流冷凝管、温度计和两个滴液漏斗的多口烧瓶中,搅拌升温至75℃;加入1/4的预乳化液,控制温度在73~76℃,保温至液体呈蓝光;剩余的3/4的预乳化液和0.3g过硫酸钾、0.45g碳酸氢钠水溶液分别从两个滴液漏斗中缓慢滴入,在慢速搅拌下于1h内滴完,并在此温度下反应1h;
(3)后处理阶段
升温至86~88℃,保温至无单体回流;降温至30~40℃,调pH值为8~9,过滤出料,即得苯丙共聚乳液。
4.根据权利要求1所述的一种苯丙乳液的制备方法,其特征在于本发明的制备方法为:
(1)预乳化阶段
将0.6g十二烷基硫酸钠、1.5g乳化剂OP-10、24g苯乙烯、30g丙烯酸丁酯在水中快速搅拌混合,使之预乳,得到预乳化液;
(2)主反应阶段
把0.3g聚乙烯醇(PVA)、0.075g过硫酸钾、0.45g十二烷基硫酸钠、0.45g乳化剂OP-10与水混合溶解,装到有搅拌器、回流冷凝管、温度计和两个滴液漏斗的多口烧瓶中,搅拌升温至75℃;加入2/3的预乳化液,控制温度在73~76℃,保温至液体呈蓝光;剩余的1/3的预乳化液和0.24g过硫酸钾、0.6g碳酸氢钠水溶液分别从两个滴液漏斗中缓慢滴入,在慢速搅拌下于1h内滴完,并在此温度下反应1h;
(3)后处理阶段
升温至86~88℃,保温至无单体回流;降温至30~40℃,调pH值为8~9,过滤出料,即得苯丙共聚乳液。
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