[发明专利]紫外光辅助制备低介电性能交联型聚苯乙烯材料的方法有效
申请号: | 201110185819.6 | 申请日: | 2011-07-04 |
公开(公告)号: | CN102336872A | 公开(公告)日: | 2012-02-01 |
发明(设计)人: | 朱泉峣;陈文;杨清;王钧;孙华君;杨小利;王翔;段华军;徐任信;俞悦 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C08F257/02 | 分类号: | C08F257/02;C08F212/36;C08F2/48;C08F2/02;B29C39/00 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 张安国;伍见 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 紫外光 辅助 制备 低介电 性能 交联 聚苯乙烯 材料 方法 | ||
1.一种低介电性能交联型聚苯乙烯材料的制备方法,其特征是:其方法为紫外光引发本体交联聚合,苯乙烯单体在加入热引发剂过氧化苯甲酰后合成了线性聚苯乙烯预聚体,再加入交联剂二乙烯苯、光引发剂和光促进剂进行混合,在紫外灯的照射下使混合物料发生交联反应,最后进行热处理至完全固化,即得到交联聚苯乙烯材料;通过逐层光聚合的方法得到所需厚度的交联型聚苯乙烯块体材料,浇注新的一层时,控制前面反应层的转化率为80%,即得到没有界面层的低介电性能交联型聚苯乙烯块体材料。
2.如权利要求1所述的低介电性能交联型聚苯乙烯材料的制备方法,其特征是,所述的光引发剂选用2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化磷、安息香双甲醚、1-羟基环己基苯基甲酮、二苯甲酮、2-异丙基硫杂蒽酮、或者2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮等光引发剂。
3.如权利要求1所述的低介电性能交联型聚苯乙烯材料的制备方法,其特征是,所述的光促进剂包括辛酸亚锡或氯化亚锡。
4.如权利要求1所述的低介电性能交联型聚苯乙烯材料制备方法,其特征在于,制备交联型聚苯乙烯块体材料步骤为:
1)将苯乙烯和过氧化苯甲酰按质量比1000∶3~40混合后,在反应釜里充入氩气,控制温度在70~85℃之间进行聚合,得到用于紫外光照射的线性聚苯乙烯预聚体,该预聚体25℃温度下粘度范围为500~3500mpa·s;
2)在步骤1)所得的预聚体中,加入交联剂二乙烯基苯、光引发剂和光促进剂充分搅拌均匀后得到光敏混合物,其中交联剂二乙烯基苯的含量为预聚体质量的0.1%~10%,光引发剂的含量为预聚体质量的0.05%~5%,光促进剂的含量为预聚体质量的0.05%~3%;
3)将步骤2)得到的光敏混合物注入模具中,采用聚丙烯薄膜进行密封,抽真空后充入氩气,在20~60℃温度下进行紫外照射2~70min,照射所用紫外灯的强度为1~20μW/cm2,照射距离为5~35cm,然后在烘箱中于40℃温度下热处理2~48h得到完全固化的块体材料。
5.如权利要求1所述的低介电性能交联型聚苯乙烯材料制备方法,其特征在于,制备交联型聚苯乙烯块体材料步骤为:
1)将苯乙烯和过氧化苯甲酰按质量比1000∶3~30混合后,在反应釜里充入氩气,控制温度在75±2℃进行聚合,得到用于紫外光照射的线性聚苯乙烯预聚体,该预聚体25℃温度下粘度范围为500~3500mpa·s;
2)在步骤1)所得的预聚体中,加入交联剂二乙烯基苯、光引发剂和光促进剂搅拌2~4h后得到光敏混合物,其中交联剂二乙烯基苯的含量为预聚体质量的0.5%~2%,光引发剂的含量为预聚体质量的0.25%~1.0%,光促进剂的含量为预聚体质量的0.25%~1.0%;
3)将步骤2)得到的光敏混合物注入模具中,采用聚丙烯薄膜进行密封,抽真空后充入氩气,在20~60℃温度下进行紫外照射2~70min,照射所用紫外灯的强度为1~20μW/cm2,照射距离为5~35cm,然后在烘箱中于40℃温度下热处理2~48h得到完全固化的块体材料。
6.如权利要求4或5所述的低介电性能交联型聚苯乙烯材料制备方法,其特征在于,制备交联型聚苯乙烯块体材料,通过逐层浇注的方法,光聚合每层的厚度为0.1~7mm,每次浇注新层时重新抽真空,再充入氩气,浇注新的物料层时,控制上一次浇注层的转化率为80%,
即得到没有界面层的低介电性能交联型聚苯乙烯块体材料。
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