[发明专利]一种定量测定化合物中晶型比例的方法

权利要求书

1.一种利用红外吸收光谱定量测定化合物中不同晶型比例的方法，按以下步骤：

1)确定“定量波数”，建立质量比——吸光度比曲线

A确定待测化合物进行红外测定的“定量波数对”

分别找出待测化合物中两种晶型各自的“定量波数”，所述“定量波数”是指化合物的某一红外特征吸收峰所在的波数(cm^-1)；所述“定量波数对”是两种晶型的定量波数的吸光度的强度在测量的浓度范围内相同数量级的波数对；

B测定已知样品在定量波数对处的吸光度，计算两种晶型的吸光度的比值

制备5个以上样品，每个样品中两种晶型具有不同的比例(质量比)，分别测定每个样品在两个定量波数处的吸光度，并计算两个吸光度的比值；

C建立“晶型比-吸光度比”关系曲线

根据步骤B所述的每个样品晶型质量比及吸光度之比，建立“晶型比-吸光度比”关系曲线：Y＝mX+n，或X＝(Y-n)/m

式中Y是两种晶型的吸光度之比，X是两种晶型的质量比；通过最小二乘法求出线性回归拟和方程，得到m、n值；

2)测定未知晶型含量比的样品中两种晶型的比例

D测算吸光度之比

取未知晶型比例待测样品，分别测定样品在步骤A所述的两个定量波数处的吸光度，计算两个定量波数处的吸光度之比；

E根据步骤C得到的“晶型比-吸光度比”关系曲线X＝(Y-n)/m，计算出两种晶型的质量比X。

2.权利要求1所述的方法，所述“定量波数对”的数量为一对或一对以上。

3.权利要求1所述的方法，所述测定化合物中不同晶型比例，包括测定同一化合物中两种晶型的比例或两种以上晶型的比例。

4.一种利用红外吸收光谱定量测定利奈唑胺中晶型II和晶型IV比例的方法，包括以下步骤：

A分别确定晶型II、晶型IV的定量波数对：

B  测定晶型比例已知的利奈唑胺样品在选取的定量波数对处的吸光度分别选取5～10个利奈唑胺样品，这些样品中晶型II与晶型IV的质量比为已知；

分别测定所述样品在上述定量波数处的中晶型II与晶型IV的吸光度，并计算晶型II与晶型IV的吸光度之比；

C  以上述晶型II与晶型IV的质量比为横座标，晶型II与晶型IV的吸光度之比为纵座标，通过最小二乘法线性回归建立关系曲线：Y＝mX+n

Y为所述晶型II与所述晶型IV在所述定量波数处的吸光度之比，

X为所述利奈唑胺中晶型II和晶型IV的质量比；

D测算未知晶型比例待测样品吸光度之比

取未知晶型比例待测样品，选择步骤A中所述的定量波数对中的一组，测定在该定量波数处的两个吸光度，计算两个定量波数处的吸光度之比；

E根据上述“晶型比-吸光度比”关系曲线X＝(Y-n)/m，计算出两种晶型的质量比X，即可得到利奈唑胺中晶型II与晶型IV的质量比。

5.权利要求4所述测定利奈唑胺中晶型II和晶型IV比例的方法，晶型II、晶型IV的定量波数对选自以下之一：

1)1445±2cm^-1与1425±2cm^-1；

2)852±2cm^-1与825±2cm^-1；

3)679±2cm^-1与661±2cm^-1或者

4)3361±2cm^-1与3338±2cm^-1。