[发明专利]离子液体与纳米金共催化甲烷直接氧化制备甲醇的方法无效
申请号: | 201110185631.1 | 申请日: | 2011-07-04 |
公开(公告)号: | CN102304016A | 公开(公告)日: | 2012-01-04 |
发明(设计)人: | 于长顺;宋云保;曲丰作;马英冲;王少君;付泉 | 申请(专利权)人: | 大连工业大学;大连天宝化学工业有限公司 |
主分类号: | C07C31/04 | 分类号: | C07C31/04;C07C29/48 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 毕进 |
地址: | 116034 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 离子 液体 纳米 催化 甲烷 直接 氧化 制备 甲醇 方法 | ||
1.离子液体与纳米金共催化甲烷直接氧化制备甲醇的方法,其特征在于包括下列步骤:
第一步、在100ml不锈钢反应釜中依次加入离子液体、三氟乙酸、三氟乙酸酐、过硫酸钾和纳米金,其中离子液体与纳米金质量比为1/200~1/50,并加入1~3Mpa的甲烷气体;将反应釜置于油浴中,并用磁力搅拌得均匀反应液;
第二步、油浴加热至80~110℃,反应120~480min;
第三步、停止反应后,反应液加入20ml去离子水,在25℃下水解30min;
第四步、蒸馏水解液,得90℃的馏分为产物甲醇;
其中所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐。
2.根据权利要求1所述的离子液体与纳米金共催化甲烷直接氧化制备甲醇的方法,其特征在于:制备甲醇的过程离子液体与纳米金形成共催化剂,此共催化剂可以回收循环使用,回收过程为:将权利要求1所述第四步所得余液80℃下0.01MPa蒸馏至无馏分后,加入10ml乙醇,搅拌均匀后过滤,滤液在50℃下0.01MPa蒸馏除去乙醇,得离子液体与纳米金共催化剂。
3.根据权利要求1所述的离子液体与纳米金共催化甲烷直接氧化制备甲醇的方法,其特征在于:所述的纳米金,粒径2~3nm,形貌为球形。
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