[发明专利]离子液体与纳米金共催化甲烷直接氧化制备甲醇的方法无效

专利信息
申请号: 201110185631.1 申请日: 2011-07-04
公开(公告)号: CN102304016A 公开(公告)日: 2012-01-04
发明(设计)人: 于长顺;宋云保;曲丰作;马英冲;王少君;付泉 申请(专利权)人: 大连工业大学;大连天宝化学工业有限公司
主分类号: C07C31/04 分类号: C07C31/04;C07C29/48
代理公司: 大连东方专利代理有限责任公司 21212 代理人: 毕进
地址: 116034 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 离子 液体 纳米 催化 甲烷 直接 氧化 制备 甲醇 方法
【权利要求书】:

1.离子液体与纳米金共催化甲烷直接氧化制备甲醇的方法,其特征在于包括下列步骤:

第一步、在100ml不锈钢反应釜中依次加入离子液体、三氟乙酸、三氟乙酸酐、过硫酸钾和纳米金,其中离子液体与纳米金质量比为1/200~1/50,并加入1~3Mpa的甲烷气体;将反应釜置于油浴中,并用磁力搅拌得均匀反应液;

第二步、油浴加热至80~110℃,反应120~480min;

第三步、停止反应后,反应液加入20ml去离子水,在25℃下水解30min;

第四步、蒸馏水解液,得90℃的馏分为产物甲醇;

其中所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐。

2.根据权利要求1所述的离子液体与纳米金共催化甲烷直接氧化制备甲醇的方法,其特征在于:制备甲醇的过程离子液体与纳米金形成共催化剂,此共催化剂可以回收循环使用,回收过程为:将权利要求1所述第四步所得余液80℃下0.01MPa蒸馏至无馏分后,加入10ml乙醇,搅拌均匀后过滤,滤液在50℃下0.01MPa蒸馏除去乙醇,得离子液体与纳米金共催化剂。

3.根据权利要求1所述的离子液体与纳米金共催化甲烷直接氧化制备甲醇的方法,其特征在于:所述的纳米金,粒径2~3nm,形貌为球形。 

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