[发明专利]一种从地黄茎中提取梓醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从中药地黄茎中提取梓醇的方法，属于医药技术领域。

背景技术

1962年，W.H.Lunn等首先从梓树Catalpa ovata的新鲜果实中分离得到梓苷，然后将梓苷碱水解，水解产物经重结晶后，得到了梓醇，这是梓醇的最早报道。1965年，R.B.Duff等采用活性炭、硅藻土做为填料，经多次柱层析，最后用水重结晶，首次从Buddleia globosa的叶子中分离得到了天然存在的梓醇。

1971年，日本的北川勋等对地黄的降血糖成分进行了研究，他们从怀庆地黄中分离得到了具有显著降血糖作用有效组份R-BP-F，该组份中的主要成分经硅胶柱层析分离，得到了梓醇。此后，人们又陆续从十几种植物中发现了梓醇。

研究表明，地黄作为参科多年生草本植物，一般是新鲜或干燥块根入药。地黄根含有环烯醚萜苷类、单萜及其苷类、低聚糖类、氨基酸类等多种化学成分。梓醇是地黄根中含量最高的环烯醚萜单糖苷，为地黄的主要活性成分之一，具有降血糖和保护脑神经作用。因此，现有文献中有一些关于如何从鲜地黄中提取梓醇的报道，如：(1)专利200710026330.8采用鲜地黄提取液通过活性碳柱、大孔树脂柱、阳离子树脂柱、阴离子树脂柱、纳滤膜分离纯化梓醇，其缺陷是工艺较繁琐，生产成本高，实用性不强；(2)专利专利200710159335.8用采用鲜地黄乙醇提取梓醇，浓缩液经石油醚、乙酸乙酯萃取除杂后，通过大孔树脂分离纯化，弃去0～50％乙醇洗脱液，收集80％乙醇洗脱部位，最后用甲醇-乙醇结晶得到梓醇纯品，其缺陷是梓醇水溶性较好，该工艺采用乙醇提取，不但成本高而且得率低，收集80％乙醇洗脱部位，与梓醇水溶性好的特性不符；(3)专利200910232807.7涉及鲜地黄甲醇提取、正丁醇萃取、氯仿甲醇洗脱硅胶柱，缺陷是工艺成本高且复杂，实用性不强；(4)专利200910264454.9提纯梓醇工艺中所涉及的大孔树脂AB-8/ADS-7用30％乙醇洗脱除去杂质，收集70-80％洗脱部位以及用乙酸乙酯结晶梓醇，缺陷是与梓醇水溶性好，难溶于乙酸乙酯的特性不符。上述这些专利中存在的缺陷将导致工业上实用性不强，或者提取梓醇的纯度不高。

目前的现有技术均是对地黄根或鲜地黄根进行提取，未发现从地黄茎中提取梓醇的工艺方法。这主要是因为地黄茎常规被认为是没有药用价值，有效成分含量微不可计，一般也不用作药材，而作废弃物处理掉(时珍国医国药，2008，19(1)，34-35。)。但是本专利申请人对地黄茎进行了深入地研究，发现了一种以地黄茎为原料，能够高效获得梓醇的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种以地黄茎为原料，提取梓醇的方法。本发明所要解决的技术问题是，采用特定的提取方法从地黄茎中提取高纯度的梓醇。

本发明提供的从地黄茎中提取梓醇的方法所得到的梓醇，纯度在90％以上。

本发明的技术方案是：

本发明从地黄茎中提取梓醇的方法是：

(1)将地黄茎，水加热回流提取，提取液减压浓缩，得浓缩液A；

(2)向浓缩液A中加入95％乙醇，静置过夜，上清液减压浓缩，得浓缩液B；

(3)将浓缩液B上XAD-16大孔树脂柱，先用水洗脱，再用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩至稠膏；

(4)将稠膏拌入硅胶，挥干，加入硅胶柱，以乙酸乙酯/甲醇4∶1洗脱，收集目标流份，减压浓缩，干燥；

(5)干燥物重结晶，过滤，干燥，得梓醇纯品。

优选地，本发明的技术方案是：

(1)将地黄茎粉碎后，水加热回流提取2次，每次1小时，合并提取液，减压浓缩至相对密度1.13-1.16(50℃)，得浓缩液A；

(2)按体积比1∶3～1∶5向浓缩液A中加入90～100％乙醇，静置过夜，上清液减压浓缩至相对密度1.07～1.13(50℃)，放冷，得浓缩液B；

(3)将浓缩液B上XAD-16大孔树脂柱(用量比1∶4，径高比为1∶5～1∶15)，先用1～2.5BV水洗脱，再用1.5～3BV的3～10％乙醇洗脱，收集3～10％乙醇洗脱液，减压浓缩至稠膏；

(4)将稠膏拌入50～200目硅胶，挥干，加入50～200目硅胶柱(用量比为1∶5～1∶20)，以乙酸乙酯/甲醇3∶1～5∶1洗脱，收集目标流份，减压浓缩，干燥；

(5)干燥物用80～95％乙醇重结晶，过滤，干燥，得梓醇纯品。

更优选地，本发明的地黄茎叶提取物是按以下方法制备得到的：