[发明专利]一种游离碳的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种游离碳的分析方法，属于分析化学领域。

背景技术

高纯碳化钒新产品的工艺主要是采用多钒酸铵或钒酸铵在碳的还原作用下，高温1000℃以上真空焙烧制得。产品的主要成分是碳化钒、低价氧化钒和游离碳。但由于工艺条件不同，钒的转化率不同，产品的质量也相差很远。钒转化的程度不同导致产品中含钒的形式有多种形态，如何准确分析碳化钒含量的含量面临较大困难。因为，如果从钒的相分析来分析钒转化为碳化钒的转化率，从而推导出碳化钒含量，分析步骤将会十分繁琐，而且准确度可能不高。

而对于产品中的碳元素，只存在两种形式即游离碳和化合碳(碳化钒)，只要测出其中一种碳的含量和总碳含量，就能确定钒的转化率，从而判断产品的质量。总碳含量可借鉴经典的燃烧吸收滴定法测定。

目前为止，未见对碳化钒中游离碳分析测定方法的报道。

根据以往的实际经验，碳化物中游离碳的测定一般采用重量分析法、燃烧气体容量法【北京有色金属研究总院，《稀有金属中气体分析方法》.P105-122，冶金工业出版社(1973)】、计算法、图表法。一些例行的方法，所测得的结果波动范围大，空白高，手续繁琐。其中重量分析法是采用酸分解试样后，用碳硫仪测定游离碳的分析方法。如果在没有碳硫仪的情况下就无法测定游离碳的含量。根据现有文献的报道，游离C基本上都要使用仪器的分析，而且样品中存在多种碳时，仪器也不能直接测出游离碳的含量，因此，对一些不具备测碳仪的中小型简陋的化验室、样品中含有多种碳的情况，仪器分析法具有一定局限性。

发明内容

本发明针对上述存在的问题，提出了一种方便快捷的游离碳的分析方法。

本发明的分析游离碳的方法，包括如下步骤：

a.称取质量为m的试样进行前期处理：

试样用水润湿后加入酸性溶液，然后加入高锰酸钾溶液致溶液变为红色并保持不褪色；再加入亚硝酸钠溶液至溶液红色褪去并少量过量，过量的亚硝酸钠用尿素除去；

加入高锰酸钾溶液氧化低价含氧钒为高价含氧钒，在尿素存在的条件下用亚硝酸钠，将反应产生的二氧化锰和过量的高锰酸钾还原成Mn²⁺，过量的亚硝酸钠用尿素除去，而碳化钒和五氧化二钒不被还原；

为了使得样品中含氧钒全部溶解，同时体现高锰酸钾的氧化性，样品先加入1.5～2mol/L酸性溶液中。所述酸性溶液优选硫酸溶液。样品是在不断加入高锰酸钾溶液的情况进行溶解，高锰酸钾溶液能促进低价含氧钒溶解。

本发明实施时，称取试样后先加一定的水润湿样品，然后再加酸溶液溶解，防止样品结块，紧贴于烧杯底难于分散，同时，防止酸度太大，溶解了碳化钒。

b.过滤，滤纸及残渣一起转入瓷坩埚中，放入马弗炉，在(550～610℃)温度下灼烧至恒重，冷却至室温，称质量m₁；

c.然后再次放入马弗炉，在850-950℃温度下灼烧至恒重，冷却至室温，称质量m₂；

d.计算游离碳百分含量：C%=m1-m2m×100%.]]>

优选的是，所述试样为碳化钒样品。特别适合碳化钒样品中游离碳含量大于1％。

其中，步骤a中，高锰酸钾溶液氧化致溶液出现红色过量2滴，放置3分钟红色不褪；亚硝酸钠的加入量为使溶液红色褪去后再过量2滴。优选的是，所述亚硝酸钠以重量百分比浓度为0.8-1.2％的亚硝酸钠溶液加入。

上述方法中步骤b中灼烧温度优选为600℃。步骤c中灼烧温度优选930℃。

反应式如下：

2VO+2MnO₄^-+2H⁺＝V₂O₅+2MnO₂+H₂O；