[发明专利]粉体填充型高导热云母带用粘合剂的制备方法有效
| 申请号: | 201110182894.7 | 申请日: | 2011-07-01 |
| 公开(公告)号: | CN102337097A | 公开(公告)日: | 2012-02-01 |
| 发明(设计)人: | 刘立柱;赵超亮;翁凌;杨旭;金镇镐;王诚 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨理工大学 |
| 主分类号: | C09J163/00 | 分类号: | C09J163/00;C09J11/04;C09J11/06;C08G59/42 |
| 代理公司: | 哈尔滨东方专利事务所 23118 | 代理人: | 陈晓光 |
| 地址: | 150040 黑*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 填充 导热 云母 粘合剂 制备 方法 | ||
技术领域:
本发明涉及一种高导热绝缘材料,特别涉及一种粉体填充型高导热云母带用粘合剂的制备方法。
背景技术:
目前,我国汽轮发电机在向高压大容量发展,而空冷发电机与传统的水、氢冷电机相比,具有结构简单、制造成本低、安全可靠、便于维护等许多优点,受到越来越多的用户青睐。但是由于空冷电机的冷却条件差,线棒产生的热量不能及时排出,导致电机温升过高,损耗过大,加快了主绝缘的老化。因此,必须采取适当的措施来降低温升,确保发电机正常工作,其中最简单的方法是采用高导热的主绝缘结构。高导热绝缘材料,已成为现代电机技术研究的重点方向之一。
云母带主要由云母、玻璃布、粘合剂三种组分材料复合而成,按照宏观热传导理论,多相复合材料的导热系数受连续相导热系数的影响最大,在一定范围内复合材料的导热系数几乎正比于连续相的导热系数,而连续相是粘合剂,其导热系数却最小,因此,研制高导热主绝缘首先要尽可能提高粘合剂的导热系数。目前,使用高热导率的三氧化二铝、氮化硼等无机粉体填充云母带用粘合剂可以有效提高其导热系数。但是,无机粉体的引入,使粘合剂的电气性能降低,尤其当导热填料含量较高时,对于粘合剂性能的降低更为显著。
发明内容:
本发明的目的是提供一种粉体填充型高导热云母带用粘合剂的制备方法,使用该方法制备的高导热云母带用粘合剂内部的导热填料形成了空间导热网络,且无机粉体在粘合剂中的分散均匀性非常好。该方法解决了引入无机填料后电绝缘性能降低的问题。
上述目的通过以下技术方案实现:
粉体填充型高导热云母带用粘合剂的制备方法,该方法包括四步:第一步合成桐马酸酐-环氧型常规粘合剂,第二步选择导热填料及高导热粘合剂制备方法,第三步导热填料的表面处理与分散,第四步将粘合剂放入真空烘箱中,于85-180℃先后经历抽真空,逐步升温,恒温固化的步骤,得到电气性能试样与导热试样。
所述的粉体填充型高导热云母带用粘合剂的制备方法,第一步所述的合成桐马酸酐-环氧型常规粘合剂是将质量份数为30-35%桐油加入反应装置中,除去桐油中的水分,加入质量份数为6-10%的顺丁稀二酸酐反应生成桐油酸酐,加入质量份数为9-14%的双马来酰亚胺反应生成桐马酸酐,加入质量份数为30-35%的环氧树脂E-44,加入质量份数为0.01-0.05%的对苯二酚,加入质量份数为0.1%~0.5%的环氧固化促进剂合成桐马酸酐-环氧型粘合剂,反应温度为100-130℃,反应时间为0.25-2小时、再加入质量份数为5-10%的甲苯和质量份数为5-10%的丙酮作为溶剂调整固体含量。
所述的粉体填充型高导热云母带用粘合剂的制备方法,采用减压蒸馏装置除去桐油中的水分,反应温度为80-110℃,反应时间为0.25-0.75小时;加入质量份数为6-10%顺丁稀二酸酐后,采用回流装置反应,反应温度为80-170℃,反应时间为0.5-3小时;加入质量份数为9-14%的双马来酰亚胺后,反应温度为120-150℃,反应时间为0.15-0.75小时。
所述的粉体填充型高导热云母带用粘合剂的制备方法,所述的反应温度为100-130℃,反应时间为0.25-2小时、再加入质量份数为5-10%的甲苯和质量份数为5-10%的丙酮作为溶剂调整固体含量变更为:加入质量份数为5-10%的甲苯,在100-130℃下与粘合剂混合均匀,混合时间为0.1-0.5小时,再加入质量份数为5-10%的丙酮,在50-80℃下与粘合剂混合均匀,混合时间为0.1-0.5小时。
所述的粉体填充型高导热云母带用粘合剂的制备方法,所述的第二步导热填料中,选择纳米三氧化二铝或纳米二氧化硅或纳米氮化铝或纳米氮化硼或微米氮化硼粉体或以上两种物质的混合物或以上三种物质的混合物或具有较高导热系数的晶须作为导热填料的填料组份,采用溶液共混法制备高导热粘合剂;所述的纳米三氧化二铝细分为α相或γ相两种晶型,所述的纳米二氧化硅细为球形或微孔形,所述的微米氮化硼粉体为同种粒径纳米氮化硼或两种不同粒径的微米氮化硼粉体混合体,所述的纳米氮化铝为厂家改性氮化铝或自改性氮化铝;采用溶液共混法制备高导热粘合剂的过程中,采用填料组份一种或几种填充粘合剂,使用前置于110℃烘箱干燥0.5-5小时,期间研磨2-3次,取出备用。
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