[发明专利]一种提取并富集底泥中有机磷的方法有效
申请号: | 201110182416.6 | 申请日: | 2011-06-30 |
公开(公告)号: | CN102353567A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 齐树亭;潘腾飞 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/40;G01N1/34 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300401 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 富集 底泥中 有机磷 方法 | ||
1.一种提取并富集底泥中有机磷的方法,其特征为包括以下步骤:
⑴底泥样品采集
采集的河流、湖泊、养殖池塘或景观水体底泥,然后将采集的泥样-20℃低温保存;
⑵泥样的冷冻干燥
将第(1)步得到的泥样进行真空冷冻干燥,待底泥中水分完全蒸干后,取出研磨,过100目筛,收集过筛;
⑶底泥中有机磷的萃取
取第(2)步得到的干燥泥样加入0.25-1.0 mol/L NaOH溶液,混匀,使底泥在NaOH溶液中的浓度为100g/L,而后置于25℃恒温摇床上,震荡萃取12-16 h;
⑷去除混合溶液中的杂质
首先将第(3)步制得的萃取液,4000 rpm/min离心10-30 min,然后将离心所得上清溶液继以10000 rpm/min离心10-60 min,然后用0.45 μm滤膜过滤,收集滤过液;
⑸滤液pH调节
用HCl溶液调节第(4)步得到的滤液的pH值到6.0-9.0;
⑹滤液中有机磷的泡沫分离
将滤液通过泡沫分离器,对滤液进行泡沫分离,空气在泡沫分离塔中的线性流速(体积流速/泡沫分离塔底面积)为0.5-5 cm/min,收集泡沫,泡沫自然破裂后泡沫收集器中的溶液即为泡沫分离收集的有机磷溶液;
⑺对泡沫分离收集的有机磷溶液再次进行真空冷冻干燥
将泡沫分离收集的有机磷溶液再次进行真空冷冻干燥,待水分蒸干后,刮取有机磷溶液经真空冷冻干燥后剩余物质,重新溶解于氢氧化钠溶液中,进而用于有机磷溶液的核磁共振测定。
2.如权利要求1所述的提取并富集底泥中有机磷的方法,其特征为步骤(6)所述的泡沫分离器是由空气压缩机、气体流量计、气体分布器、泡沫分离塔、底阀和泡沫收集装置组成,空气压缩机将压缩的空气通过胶管输送到气体流量计,从气体流量计出来的空气通过胶管进入泡沫分离塔底部的空气分布器,空气通过空气分布器进入泡沫分离塔,气体线性流速为0.5-5 cm/min,要使泡沫层充满泡沫分离塔中液面以上部分,底阀用于调节泡沫分离塔中泡沫层高度,以保持泡沫层高度为0.6~0.8 m。
3.如权利要求2所述的提取并富集底泥中有机磷的方法,其特征为所述泡沫分离塔的材质为有机玻璃,直径为50 mm。
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