[发明专利]一种邻氨基苯甲醚的生产方法

说明书

技术领域

本发明提出的是化学工业领域物质合成的方法，具体地说是一种邻氨基苯甲醚的生产方法。

背景技术

专利号200910033501.9的一种混合硝基氯苯在水溶剂中反应生产氨基苯甲醚的方法。

混合硝基氯苯(包括邻硝基氯苯、对硝基氯苯和间硝基氯苯)在水溶液中经醚化、加氢、精馏分离等步骤生产氨基苯甲醚。工艺过程为：(1)混合硝基氯苯与甲醇反应：以水为溶剂，氢氧化钠为催化剂；(2)分离出水相；(3)醚化油催化加氢：醚化油勿需水洗除碱，可以以水为溶剂直接加氢还原；(4)滤除催化剂；(5)分离粗产物：冷却，析出有机相，分离除去水相；(6)有机相精馏分离：分离出水后得到的有机相通过精馏，可以得到纯的对氨基苯甲醚和邻氨基苯甲醚，纯度均能达到99％以上。

专利号200810123267.4的以硝基苯甲醚和硝基氯苯混合物为原料制备氨基苯甲醚和苯胺的工艺。

     本发明涉及一种以硝基苯甲醚和硝基氯苯混合物为原料制备氨基苯甲醚和苯胺的工艺，所述工艺步骤如下：(1)催化加氢和催化脱氯反应：以甲醇为溶剂，以硝基苯甲醚和硝基氯苯混合物为原料，加催化剂，通入氢气；(2)固-液分离：将第一步加氢和脱氯反应后

的物料，进行固-液分离，液相中含有氨基苯甲醚、苯胺、甲醇、盐酸盐和水，液相进入下一步；(3)液-液分离：将第二步的物料进行油相-水相液-液分离，油相中的氨基苯甲醚和苯胺进入下一步；(4)精馏分离：将上一步得到油相进行精馏，得到产品对氨基苯甲醚和邻氨基苯甲醚及苯胺。

以上专利申请的技术方案能够生产出邻氨基苯甲醚产品，但工艺方法不同，还不能从全面角度解决产品生产、产量、质量与能源消耗及排放的技术问题，呈待改进。

发明内容

为了克服现有邻氨基苯甲醚生产方法的不足，本发明提出了一种邻氨基苯甲醚的生产方法。该方法以邻硝基氯苯为原料，通过甲醇钠配制工序、催化剂制备工序、邻硝基氯苯醚化工序、甲醇与硝醚蒸馏分离工序、邻硝基苯甲醚氢化工序、氢化液精馏分离邻氨基苯甲醚工序和废水处理工序，解决邻氨基苯甲醚生产的技术问题。

本发明解决技术问题所采用的技术方案：

本发明邻氨基苯甲醚生产以邻硝基氯苯为原料与甲醇钠进行甲氧基化反应，得到邻硝基苯甲醚，然后邻硝基苯甲醚以甲醇为溶剂在催化剂作用下，加氢还原制得邻氨基苯甲醚；反应物经脱醇、脱氢、精制得到成品邻氨基苯甲醚产品。

经过甲醇钠配制工序1，将甲醇与氢氧化钠反应配制成甲醇钠；邻硝基氯苯醚化工序2，将邻硝基氯苯与甲醇钠反应进行醚化；甲醇与硝醚蒸馏分离工序3，通过蒸馏，将醚化工序得到的硝醚与甲醇分离；邻硝基苯甲醚氢化工序4，将醚化工序得到的邻硝基苯甲醚与氢气反应，进行氢化；氢化液精馏分离邻氨基苯甲醚工序5，通过精馏，从氢化液中分离出邻氨基苯甲醚产品；废水处理工序6，将各反应段所排出的废水经过树脂柱吸附，使水净化，同时回收邻硝基酚和盐分物质。

积极效果，本发明通过甲醇钠配制工序、催化剂制备工序、邻硝基氯苯醚化工序、甲醇与硝醚蒸馏分离工序、邻硝基苯甲醚氢化工序、氢化液精馏分离邻氨基苯甲醚工序和废水处理工序，以邻硝基氯苯为原料制取邻氨基苯甲醚产品。具有工序过程简单，流程短，反应连续，生产效率高，产品质量好、能源消耗少，反应废水集中净化处理，没有排放的特点。适宜以邻硝基氯苯为原料生产邻氨基苯甲醚中应用。

具体实施方式

产品名称：邻氨基苯甲醚，又称邻甲氧基苯氨或邻茴香。

产品分子式：C₇H₉NO。

产品理化性质：凝固点：≥  6.3℃，沸点： 224℃（0.1Mpa），90℃（0.533Kpa），相对密度：1.097（20/4），折光率：1.5713，闪点：98℃，溶解度：在水中（20℃）1.5 ％,易溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、氯仿和稀酸，能随水蒸气挥发。

邻氨基苯甲醚外观为浅红色或浅黄色油状液体，暴露在空气中变成深棕色。

本发明邻氨基苯甲醚生产以邻硝基氯苯为原料与甲醇钠进行甲氧基化反应，得到邻硝基苯甲醚。然后邻硝基苯甲醚以甲醇为溶剂在催化剂作用下，加氢还原制得邻氨基苯甲醚；反应物经脱醇、脱氢、精制得到成品邻氨基苯甲醚产品。

本发明生产邻氨基苯甲醚的工序过程：

1、甲醇钠配制工序