[发明专利]一种用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜有效
申请号: | 201110180499.5 | 申请日: | 2011-06-30 |
公开(公告)号: | CN102327702A | 公开(公告)日: | 2012-01-25 |
发明(设计)人: | 罗成伟;李国民;岑学斌;郜东旺 | 申请(专利权)人: | 鹤壁市恒瑞橡塑材料有限公司 |
主分类号: | B01D11/02 | 分类号: | B01D11/02;C07D277/72 |
代理公司: | 郑州中原专利事务所有限公司 41109 | 代理人: | 张绍琳;孙诗雨 |
地址: | 456250 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 溶剂 萃取 提纯 巯基 噻唑 | ||
技术领域
本发明属于2-巯基苯骈噻唑的纯化技术领域,具体涉及一种用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜。
背景技术
橡胶硫化促进剂2-巯基苯骈噻唑(MBT),是橡胶工业中广泛使用的一种通用型促进剂,是目前国内外橡胶硫化促进剂产销量最大的产品,同时也是生产其他促进剂的主要原料。高含量MBT还是生产头孢类抗生素药物的主要原料。但是,高压合成出来的MBT纯度低,含有多种杂质(统称为树脂),不能直接使用。因此,MBT的精制提纯工序成为其生产中的一个非常重要的步骤。目前国内橡胶硫化促进剂MBT的生产方法有两种:一是酸碱水洗法;二是溶剂萃取法。酸碱水洗法是目前国内最常用的精制提纯方法,占主流地位。该方法要消耗大量强酸、强碱和水,生产每吨产品会产生45吨以上的高浓度含盐有机碱性废水,后处理困难。溶剂萃取法是目前较新型的精制提纯方法。随着环保力度的加大,溶剂萃取法精制提纯技术和无水工艺,越来越受到人们的重视。现有的溶剂法使用的溶剂主要以甲苯为主。但是该工艺为敞口式人工操作,萃取溶剂挥发至空气中,存在操作环境恶劣,劳动强度大等缺点。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题,提供一种用于橡胶硫化促进剂2-巯基苯骈噻唑全封闭式生产系统的萃取釜。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
本发明的用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜,包括釜体,在釜体顶部设有搅拌装置,在釜体上部设有雾化器,在釜体下部设有过滤网,过滤网与釜底之间构成母液腔,釜体底部设有母液出口和2-巯基苯骈噻唑出口。
所述的雾化器包括雾化器壳体,在壳体顶部设有雾化器喷头,喷头上设有甲苯进料口和2-巯基苯骈噻唑进料口;壳体上部设有含氧量测试口,壳体侧壁上设有抽真空口、加氮气口和防爆口,壳体底部设有出料口。
所述的雾化器喷头包括喷头本体,在喷头本体上部设有与甲苯进料口连通的甲苯进液管,甲苯进液管与甲苯成膜腔连通;在喷头本体的侧壁上设有与2-巯基苯骈噻唑进料口连通的2-巯基苯骈噻唑进液管,2-巯基苯骈噻唑进液管与2-巯基苯骈噻唑成膜腔连通,甲苯液体成膜腔底部与2-巯基苯骈噻唑成膜腔底部相连通,喷头本体底部设有混合液出口。
所述的甲苯成膜腔呈圆筒状。
所述的2-巯基苯骈噻唑成膜腔呈圆筒状。
所述的甲苯成膜腔底部与2-巯基苯骈噻唑成膜腔底部相连通处为锥形筒。
在釜体外设有夹套,夹套上设有冷水进口和冷水出口。
本发明将合成后的高温液态(180-220℃)粗品2-巯基苯骈噻唑自高压釜内用氮气压至密闭的萃取釜内,在雾化器喷头内喷雾成粉与甲苯(常温)直接进行高低温互换萃取,从而提高了树脂在甲苯中的溶解度,并且稳定了2-巯基苯骈噻唑的细度。此外高低温互换冷萃取技术不仅提高了萃取精度,还彻底解决了甲苯蒸气与空气混合物的爆炸问题,完全实现了由敞口型人工操作向密闭操作转移的技术革新。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2是本发明中的雾化器的结构示意图。
图3是本发明中雾化喷头的结构示意图。
具体实施方式
本发明的用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜如图1所示,包括釜体4,在釜体4顶部设有搅拌装置3,在釜体4上部设有雾化器2,在釜体下部设有300目过滤网6,过滤网6与釜底之间构成母液腔9,釜体底部设有母液出口7和2-巯基苯骈噻唑出口8。
所述的雾化器如图2所示,包括雾化器壳体18,在壳体18顶部设有雾化器喷头16,喷头16上设有甲苯进料口15和2-巯基苯骈噻唑进料口14;壳体上部设有含氧量测试口13,用于测试雾化器内氧气含量。壳体侧壁上设有抽真空口12、加氮气口11和防爆口17,壳体18底部设有出料口19。
所述的雾化器喷头如图3所示,包括喷头本体16-1,在喷头本体16-2上部设有与甲苯进料口15连通的甲苯进液管16-3,甲苯进液管16-1与甲苯成膜腔16-5连通;所述的甲苯成膜腔16-5呈圆筒状。在喷头本体16-2的侧壁上设有与2-巯基苯骈噻唑进料口14连通的2-巯基苯骈噻唑进液管16-1,2-巯基苯骈噻唑进液管16-1与2-巯基苯骈噻唑成膜腔16-4连通,所述的2-巯基苯骈噻唑成膜腔16-4呈圆筒状。甲苯液体成膜腔16-5底部与2-巯基苯骈噻唑成膜腔16-4底部相连通,所述的甲苯成膜腔16-5底部与2-巯基苯骈噻唑成膜腔16-4底部相连通处为锥形筒。喷头本体16-2底部设有混合液出口16-7。
本发明的工作原理如下:在进料之前,关闭雾化器上的甲苯进料口15、2-巯基苯骈噻唑进料口14和萃取釜上的母液出口7和2-巯基苯骈噻唑出口8,通过雾化器上抽真空口抽真空,使萃取釜内真空度至-0.085MPa,然后通过雾化器上的加氮气口充入氮气至雾化器内真空度为-0.02 MPa。然后依次打开甲苯进料口15和2-巯基苯骈噻唑进料口14,萃取剂甲苯通过甲苯进液管16-3进入,经甲苯成膜腔16-5形成圆环形膜,待萃取物质2-巯基苯骈噻唑通过2-巯基苯骈噻唑进液管16-1进入,通过2-巯基苯骈噻唑成膜腔16-4形成环形膜,两环形膜在液体成膜腔连通处交汇,混合液体在雾化器内充分雾化后通过出料口进入萃取釜进行萃取。混合液体在萃取釜内通过搅拌装置3搅拌进一步混合溶解,母液(甲苯和树脂的混合液)通过过滤网6进入母液腔9,通过母液出口7排出;2-巯基苯骈噻唑通过2-巯基苯骈噻唑出口8排出。
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