[发明专利]聚膦腈-半芳酰胺材料及其制备方法有效
| 申请号： | 201110178029.5 | 申请日： | 2011-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN102286149A | 公开（公告）日： | 2011-12-21 |
| 发明（设计）人： | 郭强;赵正平;张经毅;孙金亮;张四刚;刘海彬;聂智军 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | C08G69/42 | 分类号： | C08G69/42;C08G79/04 |
| 代理公司： | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人： | 陆聪明 |
| 地址： | 200444*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚膦腈 半芳酰胺 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚膦腈-半芳酰胺材料的制备，其特征在于该材料的结构式为：
。
2.一种根据权利要求1所述的聚膦腈-半芳酰胺的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a. 将环三膦腈溶解于溶剂四氢呋喃中，滴加苯酚钠的四氢呋喃溶液，在惰性气氛保护下，在20～50℃反应12～24小时，除去溶剂，去离子水洗涤、干燥，得到1,1,3,5—四苯氧基环三膦腈；其中环三膦腈与苯酚钠的摩尔比为1∶(3.9～4.1)；
b. 将步骤a所得的1,1,3,5—四苯氧基环三膦腈溶解于四氢呋喃溶剂中，滴加乙二胺的四氢呋喃溶液，在惰性气氛下，在20～60℃温度下反应12～24小时；除去溶剂、去离子水和乙醇反复洗涤、真空干燥12～24小时，得淡黄色胶体为具有端基为氨基的环三膦腈齐聚物N3P3(OC6H5)4(NHCH2CH2NH2)2；所述的1,1,3,5—四苯氧基环三膦腈与乙二胺的摩尔比为1∶(2～3)；
c. 将步骤b所得环三磷腈齐聚物与吡啶或三乙胺溶于LiCl和N-甲基吡咯烷酮或 N,N-二甲基乙酰胺的复合溶剂中，在惰性气氛保护下，在冰浴条件下分次加入对苯二甲酰氯，反应30分钟后，在室温反应直至出现爬杆现象，终止反应；去离子水洗涤产物，在80～120℃熟化6～12小时，真空干燥得聚膦腈-半芳酰胺；所述的环三磷腈齐聚物、吡啶或三乙胺、LiCl、和对苯二甲酰氯的摩尔比为1∶(1.96～2.94)∶(0.2～0.5)∶(1～1.01)。
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