[发明专利]一种单分散二氧化硅微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种单分散二氧化硅微球的制备方法，是一种材料制备方法，属于材料制备领域的范畴。

背景技术

二氧化硅微球因其具有良好的光学性能、化学惰性、热稳定性被广泛地应用于塑料、橡胶等一些纳米复合材料中。传统的制备二氧化硅微球的方法主要有St?ber法、溶胶凝胶法等。利用这些方法难以制备粒径均一的二氧化硅微球，且制备的微球大多为亚微米级的，难以制备微米级的微球。

近几年来，微流体技术被引入制备微球的领域中，带来了一场技术性的变革。与传统的微球制备方法相比，微流体技术最大的优势就是可以可控地制备微球，即微球形态可控，粒径均一。它不仅可以制备亚微米级的微球，还可以制备微米级甚至是毫米级的微球。这大大地加深了微球的应用层次，拓展了微球的应用范围。

发明内容

本发明提供了一种单分散二氧化硅微球的制备方法。

本发明的单分散二氧化硅微球的制备方法，包含以下内容：

(1) 微流体模板的制备， 将聚二甲基硅氧烷、金属丝和胶黏剂粘接出Y型或双Y型微流体通道模型，再对微通道模型进行复刻，最终得到微流体模板；

(2) 反应体系的制备，将二甲基甲酰胺与乙醇共混形成溶剂，将正硅酸甲酯与氨水加入溶剂中，得到正硅酸甲酯溶液；

(3) 二氧化硅微球的制备 将步骤(2)得到的正硅酸甲酯溶液与二甲基硅油分别装入塑料注射器中，注入Y型或双Y型微流体模板中，使正硅酸甲酯溶液和二甲基硅油在微通道结点处相遇，形成微乳液滴；

（4）收集微乳液滴，加热固化干燥，得到所需的单分散微米级二氧化硅微球。 

上述步骤(1)中的金属丝为铁丝、铜丝或铝丝，金属丝直径30~1000μm：胶黏剂为α-氰基丙烯酸酯类胶黏剂或者环氧树脂类胶黏剂。

上述步骤(2)中的正硅酸甲酯采用正硅酸乙酯替代，乙醇采用甲醇替代，二甲基甲酰胺采用二甲基乙酰胺替代。

上述步骤(2)中的二甲基甲酰胺与乙醇的体积比为1:1，正硅酸甲酯与溶剂的体积比为0.75:1~3:1，正硅酸甲酯和氨水的体积比为1:2~1:10，氨水的浓度为2mol/L~15mol/L。

上述步骤(3)对微乳液滴采用加热法固化加热温度为40℃~80℃。

 

本发明的制备方法与传统的微球制备方法相比，具有以下特点：

a)      微球的粒径可控，呈单分散分布。通过分别调节分散相和连续相流速可得到粒径连续性变化的二氧化硅微球。

b)      试剂用量少，反应时间短，低耗环保。作为连续相的二甲基硅油可循环使用，很大程度上减少了试剂的浪费；相对于st?ber法来说，分散相中大大地减少了溶剂的用量。微通道中制备的液滴，每个都是一个单独的反应体系，在很大程度上缩短了反应时间，做到了低耗环保的理念。

c)      自动化程度高。整个制备装置连接完毕后，只需要打开注射泵，调节分散相和连续相的流速，注射泵会自动进样，无需人工操作。实验完成，拆卸装置，清洗晾干留待下次使用。

附图说明    

图1为本发明的制备方法中的Y型微通道结构示意图。 

图2为本发明的制备方法中的双Y型微通道示意图。 

具体实施方式

本发明提供了一种单分散二氧化硅微球的制备方法。利用微流体技术制备出了粒径可控的二氧化硅微球。先设计一个微流体通道的模型，然后采用软刻蚀技术，制备出微流体模板，再利用连续相的流体剪切力使分散相在微通道中形成油包水的微乳液滴，再经过固化处理就得到了单分散二氧化硅微球。通过控制分散相和连续相流速可以控制液滴的大小，进而制备出了一系列不同粒径的二氧化硅微球。

本发明的制备方法的包括以下步骤：

1)       微流体模板的制备 对比以往的制备微流体模板的材料，如，硅片、石英玻璃、有机玻璃和聚二甲基硅氧烷(PDMS)，可以知道PDMS的可加工性好，化学惰性好，绿色环保，故选用PDMS作为制备模板的原材料。大多的微通道都是利用光刻胶通过曝光显影技术得到微通道模板的，但光刻胶购买难且价格昂贵，本发明采用α-氰基丙烯酸酯胶黏剂或者环氧树脂胶黏剂和30~1000μm铁丝或铜丝或铝丝粘接出微通道的模型，得到了近乎圆形的通道，避免了光刻胶的购买出现的麻烦。本发明采用软刻蚀技术制备微流体模板。