[发明专利]多聚磷酸和金属锌联合使用在对四乙酰乙二胺母液进行脱色中的应用

说明书

技术领域

本发明属于四乙酰乙二胺制备技术领域，特别涉及一种对四乙酰乙二胺母液进行脱色的方法，可提高母液的套用次数，使母液达到多次回收再利用的目的。

背景技术

四乙酰乙二胺(TAED)作为一种有效漂白活化剂，由于其具有优秀的低温漂白性能，良好的环保性和和适宜的价格，TAED/过硼酸钠系统已经成为欧洲标准的漂白活化系统。目前，TAED/过碳酸钠系统以优良的漂白、环保性质被国内外洗涤行业广泛应用。

常见传统的TAED合成方法为二步法，即第一步由乙二胺与无水乙酸高温脱水生成二乙酰乙二胺，第二步再由二乙酰乙二胺与醋酐生成TAED，然后结晶TAED，再固液分离。有些合成工艺为了降低合成温度，还需要在反应体系中加入不参与反应的有机溶剂。固液分离后固体TAED进行后处理，由于液体母液中存在醋酐、醋酸、未结晶的TAED和未完全转化的二乙酰乙二胺、三乙酰乙二胺，所以对母液进行生产套用。随着母液的套用，副反应的发生，母液中有色杂质的增多，母液的透过率会下降，产品TAED的品质跟母液透过率有着直接的联系，因此对母液进行脱色套用，能大大提高产品TAED的品质。

锌，化学符号是Zn，它的原子序数是30，相对原子量为65。锌是一种蓝白色金属。密度为7.14克/立方厘米，熔点为419.5℃。在室温下，性较脆；100～150℃时，变软；超过200℃后，又变脆。锌的化学性质活泼，在常温下的空气中，表面生成一层薄而致密的碱式碳酸锌膜，可阻止进一步氧化。锌目前主要用于钢铁、冶金、机械、电气、化工、轻工、军事和医药等领域。

多聚磷酸，简称PPA，分子式H₆P₄O₁₃，相对分子量为338，为无色透明粘稠状液体。相对于水的密度为2.1克/毫升，沸点为856℃。能与水混溶并水解为正磷酸，不结晶。有腐蚀性。在有机合成中用作化合物环化剂及酰化剂。也用作正磷酸的代用品及分析试剂。

卤族阴离子碱金属盐由卤族元素和碱金属元素组成，主要包括氯化钠、溴化钠、碘化钠、氯化锂、溴化锂、氯化钾、溴化钾或碘化钾等。

发明内容

本发明的目的是提供卤族阴离子碱金属盐、多聚磷酸和金属锌在对四乙酰乙二胺母液进行脱色上的新用途。

实际上，本发明涉及多聚磷酸和金属锌联合使用在对四乙酰乙二胺母液进行脱色中的应用。

本发明还涉及卤族阴离子碱金属盐、多聚磷酸和金属锌联合使用在对四乙酰乙二胺母液进行脱色中的应用。

进一步地，所述卤族阴离子碱金属盐优选为氯化钠、溴化钠、碘化钠、氯化锂、溴化锂、氯化钾、溴化钾或碘化钾。

本发明中，可以将金属锌和多聚磷酸联合使用，而最好是将金属锌、卤族阴离子碱金属盐、多聚磷酸三者一起联合使用。

本发明还提供了对四乙酰乙二胺母液进行脱色的方法，可反复使用脱色剂将母液循环套用脱色，增加母液的套用次数，提高产品转化率与母液利用率，并使产品得到较好的品质。

一种对四乙酰乙二胺母液进行脱色的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)将待脱色的四乙酰乙二胺母液加热至70～115℃，加入多聚磷酸，混合均匀；

b)将上述混合液与金属锌充分接触，保温5～60分钟，固液分离；

c)对所得液体重复a、b步骤若干次。

本发明还提供了另外一种对四乙酰乙二胺母液进行脱色的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)将待脱色的四乙酰乙二胺母液加热至70～115℃，加入卤族阴离子碱金属盐和多聚磷酸，混合均匀；

b)将上述混合液与金属锌充分接触，保温5～60分钟，固液分离；

c)对所得液体重复a、b步骤若干次。

进一步地，步骤a中加热温度优选为100℃，步骤b中的保温时间为30分钟。

所述金属锌可以为粉末状、片状、饼状、柱状或球状。

所述卤族阴离子碱金属盐为氯化钠、溴化钠、碘化钠、氯化锂、溴化锂、氯化钾、溴化钾或碘化钾。

卤族阴离子碱金属盐的使用量优选为待脱色母液质量的0.05～2.0％。

所述多聚磷酸的使用量为待脱色母液质量的0.1～5.0％。